一种钨锆合金的金相制备方法

本复审请求涉及申请号为202010182089.3、名称为“一种钨锆合金的金相制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为中国兵器科学研究院宁波分院，申请日为2020年03月16日，公开日为2020年06月16日。 经实质审查，国家知识产权局专利实质审查部门于2022年05月20日以本申请不符合专利法第22条第3款的规定为由发出驳回决定。驳回决定引用了如下对比文件： 对比文件1：CN108562470A，公开日为2018年09月21日； 对比文件2：“金相样品制备及其对显微组织评判的影响”，郦剑 等，金属热处理，第31卷第10期， 第10-14页，公开日为2006年12月31日。 驳回决定针对的审查文本为：2022年05月07日提交的权利要求第1-3项；申请日2020年03月16日提交的说明书第1-68段、说明书附图以及说明书摘要。 驳回决定所针对的权利要求书如下： “1.一种钨锆合金的金相制备方法，其特征在于包括以下步骤： 1)取样；截取小块样，切割面为检查面； 2)磨制；用砂纸对检查面进行磨制去除表面划痕；磨制结束后，将样品放入酒精中超声清洗后取出吹干； 3)粗抛：用金刚石喷雾抛光剂进行粗抛，转速300～500r/min；粗抛结束后，将样品放入酒精中超声清洗后取出吹干； 4)细抛：用三氧化二铬抛光剂进行细抛，转速100～150r/min；细抛结束后，将样品放入酒精中超声清洗后取出吹干；三氧化二铬抛光剂的制备包括以下步骤： 混合液制备：将三氧化二铬加入水中形成混合液；所述混合液中添加的三氧化二铬：水的比值为1～4g： 100mL； 一次过滤：将混合液倒入100～300目单层铜网过滤，留取过滤后的悬浮液； 二次过滤：将一次过滤后的悬浮液倒入与单层铜网目数相同或者高于单层铜网目数的双层铜网再次过滤； 将二次过滤后的悬浮液静置20～60min，取下层粘稠部分为三氧化二铬抛光剂； 5)最终抛光：用硅乳胶悬浮液进行最终抛光，转速100～150r/min，最终抛光结束后，将样品放入酒精中超声清洗后取出吹干；有待观察； 所述钨锆合金为烧结态，制备完成后的钨锆合金金相样品放大200～500倍时，能够观察到粒径为1～3μ m的钨颗粒；所述钨锆合金为铸造态，制备完成后的钨锆合金金相样品放大200～500倍时，能够观察到粒径为1～3μm的含钨相。 2.根据权利要求1所述的钨锆合金的金相制备方法，其特征在：所述磨制过程包括： 粗磨；用180目或200目碳化硅水砂纸沿垂直划痕方向对样品检查面进行粗磨； 细磨；将样品旋转90度，使用240目、400目、600目、800目碳化硅水砂纸中一种或者几种进行一道次或者多道次对样品检查面进行细磨，在采用多道次时，后一道砂纸的目数比前一道次砂纸的目数高，磨制过程中采用水做润滑剂，在上一道次完成后将试样沿同一方向旋转90度。 精磨：使用600目、800目、1000目的碳化硅金相砂纸一种或者几种涂肥皂作为润滑剂进行一道次或者多道次对样品检查面进行精磨；在采用多道次时，后一道砂纸的目数比前一道次砂纸的目数高。 3.按照权利要求1所述的钨锆合金的金相制备方法，其特征在于：所述超声清洗的时间为30～60s。”驳回决定指出：权利要求1-3相对于对比文件1与对比文件2以及本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。 申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2022年06月29日向国家知识产权局提出复审请求， 陈述了本申请具备创造性的理由，未对申请文件进行修改。 经形式审查合格，国家知识产权局于2022年07月13日依法受理了该复审请求，并对其进行前置审查。 前置审查意见坚持驳回决定。 随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。 合议组于2025年02月05日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-3相对于对比文件1与对比文件2以及本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。 针对上述复审通知书，复审请求人于2025年02月12日提交了意见陈述书，未对申请文件进行修改。 复审请求人认为：（1）对比文件1的样品为钨镍铁合金，而本申请为钨锆合金，二者成分、性能及金相均不同，因而不能将对比文件1公开的方法简单地用于钨锆合金。复审请求人还展示了人工智能的搜索结果（参见下图），用以证明将钨镍铁合金的金相制备方法用于钨锆合金是非显而易见的。 （2）多个技术环节组合及其工艺调整都需要技术人员做出很多的劳动，而不是轻而易举的事情，并且， 这些环节组合及其工艺调整可以获得意想不到技术效果：本申请的抛光过程只需要10-20分钟，该抛光剂协同样品制备过程中磨、抛的参数控制使其能够直接显示显微组织，且抛光时间极短，一般时间为10～20分钟， 通过该方法制备的金相样品颗粒间浮凸感强烈，组织形貌真实清晰。而对比文件1中实施例1经过计算需要60分钟，结合研磨要求，时间大大增加，会达几个小时。因此，在效率方面，本申请具有巨大优势，甚至可以说是一种意想不到技术效果。综上，本申请具备创造性。 在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以做出审查决定。

（一）、审查文本的认定复审请求人在复审程序中未对申请文件进行修改，本复审请求审查决定所针对的审查文本为：2022年05月07日提交的权利要求第1-3项；申请日2020年03月16日提交的说明书第1-68段、说明书附图以及说明书摘要。 （二）、关于专利法第22条第3款专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步， 该实用新型具有实质性特点和进步。 如果权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比具有多个区别技术特征，该区别技术特征中的一部分被其他对比文件公开，且其在该对比文件中的作用与其在本申请中的作用相同，该区别技术特征中的其余部分属于本领域解决相应技术问题的常规技术手段，则在该最接近现有技术的基础上结合其他对比文件以及本领域常规技术手段得到该权利要求请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，该权利要求不具备创造性。 具体到本案： 1、权利要求1请求保护一种钨锆合金的金相制备方法，对比文件1公开了一种钨镍铁合金金相制备方法， 具体公开了如下内容（参见说明书第[0002]、[0004]、[0011]-[0024]段）：一种钨镍铁合金金相制备方法，包括制样、研磨和抛光三个过程，具体如下： 将原材料通过电火花切割成直径Φ10×厚度7mm的样件（相当于取样：截取小块样），通过120#金刚石砂轮磨削快速去除表面变质层，去除深度0.3mm； 将样件镶在直径30mm，高20mm的环氧树脂夹具中，在磨抛机上分别用400#、800#、1200#金相水砂纸依次对样件表面进行粗研磨，研磨线速度3.6m/s，研磨压力15kPa，每种粒度的砂纸有效研磨时间8min； 再采用 2000#、3000#、5000#的金相水砂纸依次对样件表面进行精研磨，研磨线速度 1.5m/s，研磨压力7kPa，每种粒度的砂纸有效研磨时间15min，研磨液均为去离子水，每次更换研磨砂纸时，研磨方向旋转90°，以便观测上一次研磨过程留下的磨纹已被全部去除，研磨完成后表面仅微小的肉眼可见划痕，且表面划痕纹理一致（相当于磨制：用砂纸对检查面进行磨制去除表面划痕）；采用超声对样件进行清洗（相当于将样品进行超声清洗）； 再采用W1.5、W0.5的金刚石喷雾分别对样件进行粗抛，抛光线速度5m/s，抛光压力12kPa（相当于粗抛：用金刚石喷雾抛光剂进行粗抛），抛光过程中更换金刚石喷雾粒度时，采用超声对样件进行清洗（相当于粗抛结束后，将样品进行超声清洗），金刚石喷雾或研磨膏粗抛完成后表面无肉眼可见划痕，且表面平整； 将粗抛后的样件在IC1000抛光垫上进行精抛加工，抛光液选用PH 2.5，粒径50nm～80nm的硅溶胶与去离子水按1:1.5比例配置的混合溶液，抛光压力12kPa，抛光线速度1m/s，抛光时间60min，将抛光后的样件采用超声清洗干净并吹干（相当于最终抛光：用硅乳胶悬浮液进行最终抛光，最终抛光结束后，将样品进行超声清洗并吹干），在金相显微镜下，观测钨合金材料的金相组织结构。 上述钨合金金相制备方法，有别于传统的金相制备技术，无需使用强酸、强碱或有毒的化学试剂作为腐蚀剂，避免腐蚀后产生的氧化膜，具有安全、清洁、无/低污染，对操作人员和环境友好的特点，且制作工艺安全、简单、易操作，获得的金相组织结构清晰完整，无过腐蚀和大量黑点等缺陷。 权利要求1与对比文件1相比，区别技术特征在于：A、权利要求1的制备对象为钨锆合金，而对比文件1为钨镍铁合金；B、还包括步骤4）用三氧化二铬抛光剂进行细抛的步骤以及三氧化二铬抛光剂的具体制备方法；C、步骤1）中选取切割面为检查面；步骤2）、3）、5）中是将样品放入酒精中超声清洗，且步骤2）和3）还限定了超声清洗后吹干，对比文件1虽然公开了超声清洗，但并未提及清洗液的成分，且未明确公开磨制和粗抛步骤中清洗后吹干；步骤3）和5）中限定的转速与对比文件1不同；D、所述钨锆合金为烧结态，制备完成后的钨锆合金金相样品放大200～500倍时，能够观察到粒径为1～3μm的钨颗粒；所述钨锆合金为铸造态，制备完成后的钨锆合金金相样品放大200～500倍时，能够观察到粒径为1～3μm的含钨相。 基于上述区别技术特征可以确定，权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是：A、拓展金相制样法的使用场景；B、提升钨锆合金的金相制样效果，快速且清晰地显示显微组织；C、确保样品分析面无污染；提供一种清洗干燥方法；优化实验参数；D、选取样品及限定制样效果。 对于区别技术特征A，复审请求人认为：由于钨镍铁合金的成分和钨锆合金的成分、性能及金相均不同， 因而对比文件1中用于钨镍铁合金的金相制备方法不能显而易见地用于钨锆合金。 合议组认为：一方面，本领域技术人员知晓，金相制备方法具有一定的通用性，且一般均包括取样、镶样、研磨、抛光等主要步骤，同样的金相制备方法通常适用于多种不同材质的样品。另一方面，对比文件1公开的金相制备方法可用于密度大、强度高的钨合金，且该方法同样不需要使用具有腐蚀性的强酸和强碱， 具有安全高效的特点（参见说明书第[0002]、[0004]、[0012]-[0014]段），而钨锆合金与对比文件1公开的钨镍铁合金同属于钨合金，同样具有密度大、强度高等特性，所以，本领域技术人员容易想到将对比文件1公开的方法用于钨锆合金，从而提供一种安全高效的金相制备方法，这不需要付出创造性的劳动。 对于区别技术特征B，对比文件2公开了一种金相样品制备方法，具体公开了以下内容（参见第11页第3节）：常用的抛光方法主要有机械抛光、电解抛光和化学抛光。在机械抛光中抛光盘由电动机带动，上面铺以抛光布。粗抛采用帆布或粗呢，精抛用绒布、细呢或丝绸。抛光液为在水中加入粒度为0.3～1.0μm的Al O 、MgO或Cr O 细粉配制的悬浮液，如Al O 悬浮液，配比为5～10g/L。抛光时间不宜过长，以磨痕2 3 2 3 2 3全部消除呈镜面即可停止，清洗干燥后备用。抛光样品可进行如夹杂物、疏松等项目的观察。由此可见，对比文件2指出了Cr O 悬浮液是机械抛光中常用的抛光液，在使用时对其粒度有一定要求，且其并未对Cr O2 3 2 3悬浮液的抛光对象进行限制。由于抛光是金相制样中的常规步骤，该步骤中所使用的抛光剂通常是可选的或组合使用的，所以，在对比文件2的指引下，在对具体样品进行金相制备时，本领域技术人员可以根据实际需要，例如样品材质、制样要求等在使用金刚石抛光剂的粗抛步骤后，增加硬度低于金刚石抛光剂的三氧化二铬抛光剂的细抛步骤。本领域技术人员熟知，抛光步骤中所使用的抛光剂的粒度与待抛光表面的表面粗糙度或光洁度的要求密切相关，而过筛法是本领域制备所需粒度要求的颗粒材料的常用技术手段，为了制备出粒度符合要求且均匀的三氧化二铬抛光剂，本领域技术人员容易想到使用过筛法对抛光剂的粒度进行筛选， 具体使用两次过筛法、筛目以及二次过筛后的静置时间等均是本领域技术人员为进一步得到粒度均匀的抛光剂容易做出的常规选择。细抛过程中的转速、抛光剂浓度等均是本领域技术人员的常规调整，细抛结束后， 将样品放入酒精中超声清洗后取出吹干属于抛光结束后的常规步骤。 对于区别技术特征C，首先，为了保证被分析面新鲜，截取试样后，将切割面作为检查面是金相制样领域的常规手段；其次，超声清洗使用酒精作为清洗液以及清洗后吹干是本领域的公知常识，抛光转速是抛光过程中的重要参数，本领域技术人员可以根据实际需要并结合抛光效果对其进行调整。 对于区别技术特征D，烧结态和铸造态为钨锆合金的常见形态，二者均具有金相分析的需求，所以，选取烧结态或铸造态的钨锆合金作为待分析的样品是本领域的常规选择。金相制样的目的就是为了能够清晰地观察到组织形貌，所以，不管对于何种形态的样品，当制样完成后，在一定倍率后能清楚地观察到某相的颗粒属于常规需求，本领域技术人员也会根据该需求去调整相应的制样参数。所以，当增加三氧化二铬抛光剂的细抛步骤以及优化参数后，“制备完成后的钨锆合金金相样品放大200～500倍时，能够观察到粒径为1～3 μm的钨颗粒”以及“制备完成后的钨锆合金金相样品放大200～500倍时，能够观察到粒径为1～3μm的含钨相”是本领域技术人员可以合理预期的技术效果。 复审请求人还认为：多个技术环节组合及其工艺调整并非轻而易举的事情，并且，这些环节组合及其工艺调整获得了意想不到技术效果，尤其是本申请的抛光效率具有巨大优势。 对此，合议组认为：权利要求1所限定的抛光剂均是本领域常用的抛光剂，而抛光过程中的转速属于重要参数，本领域技术人员会根据抛光效果对其进行调整，且本领域技术人员熟知，抛光时间不宜过长，以磨痕全部消除呈镜面即可停止，即虽然权利要求1限定了抛光剂以及转速，但这些参数均属于抛光过程中的常规参数，本领域技术人员会根据具体的样品成分、抛光效果、具体分析要求等对其进行调整或组合，这些调整可能需要经过大量重复性劳动，但并非创造性劳动，其带来的技术效果也是可以合理预期的。 所以，对于本领域技术人员而言，在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域常规技术手段得到权利要求1的技术方案是显而易见的。因此，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。 2、权利要求2-3均是权利要求1的从属权利要求。如前所述，对比文件1已经公开了使用不同号数的金相水砂纸对样品表面进行粗研磨和精研磨，以及研磨后对样品进行超声清洗。具体使用碳化硅水砂纸、砂纸的具体目数选择、研磨道次以及在研磨过程中涂肥皂作为润滑剂、后一道砂纸的目数比前一道次砂纸的目数高均是本领域的常规技术手段；超声清洗的具体时间是本领域技术人员的常规选择。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求2-3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。 3、关于复审请求人在意见陈述书中列举的人工智能的搜索结果，合议组认为：关于人工智能给出的建议， 受提问方式、算法、搜索来源和大数据模型等条件的限制，其仅能作为参考，不能作为创造性的评判标准。 并且，虽然复审请求人提供的搜索结果认为“钨镍铁合金的金相制备方法不太容易直接用于钨锆合金的金相制备上”，但结合其中内容可以看出，其实际上分析了两种合金的材料特性差异，并指出针对两种合金的具体方法不适于直接混用，就本案而言，应是指对比文件1的方法在不做任何改进的情况下不适于直接用于钨锆合金，但并未否认该金相制备方法的通用性，以及对于钨锆合金的可适用性。而且，材料特性的差异对本领域技术人员而言是公知的，本领域技术人员在将金相制备方法应用于钨锆合金时，也不会不做改变地直接采用对比文件1的方法，而是会根据对象的区别对各个实验参数进行适应性调整，这种调整也是本领域技术人员无需付出创造性劳动就可以完成的。此外，合议组也分别在目前较为常用的人工智能软件豆包和深度求索（DeepSeek）中进行了相关搜索，得到了如下相反结论（参见下图）。这也印证了AI通过学习可以向用户展示有关原理的知识，但并不能可靠地判断创造性的有无，因此，对于复审请求人的该意见，合议组不予支持。 DeepSeek和豆包给出的相关结果展示基于以上事实和理由，合议组依法作出如下审查决定。

驳回复审请求人于2022年06月29日提出的复审请求。 如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本复审请求审查决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。 合议组组长：杨敏主审员：李鹏飞 专利局复审和无效审理部参审员：杨彬