一种溶胶型液体分散染料、其制备及应用

本无效宣告请求案涉及专利号为202111627806.X、名称为“一种溶胶型液体分散染料、其制备及应用”的发明专利（下称本专利），申请日为2021年12月28日，授权公告日为2024年11月01日，专利权人为浙江龙盛染料化工有限公司、浙江龙盛集团股份有限公司。 本专利授权公告时的权利要求书如下： “1.一种溶胶型液体分散染料，包括如下组分：30%～50wt%的一种或多种分散染料原染料，1～8wt%的超分散剂，2～11wt%的助剂，45～60wt%的水；所述超分散剂是由苯乙烯-马来酸酐共聚物与聚醚胺进行缩聚得到，所述的苯乙烯-马来酸酐共聚物中，苯乙烯与马来酸酐的摩尔比为1～8：1，聚合度为1～12；所述的聚醚胺的分子量为500～5000。 2.如权利要求1所述的溶胶型液体分散染料，其特征在于：所述超分散剂通过如下步骤制备：将苯乙烯- 马来酸酐共聚物与聚醚胺按1:1～6摩尔比投料，搅拌混合均匀，升温至150-200℃，氮气保护下进行脱水反应3-6h，脱水完成后，降温，得到超分散剂。 3.如权利要求1或2所述的溶胶型液体分散染料，其特征在于：所述的苯乙烯-马来酸酐共聚物是牌号为SMA1000、SMA2000、SMA3000、SMA4000、SMA6000或SMA8000的苯乙烯-马来酸酐共聚物。 4.如权利要求1或2所述的溶胶型液体分散染料，其特征在于：所述聚醚胺是型号为M-1000、M-2005、 M-2070或M3085的聚醚胺产品。 5.如权利要求1或2所述的溶胶型液体分散染料，其特征在于：所述分散染料原染料为C.I.分散黄114、 C.I.分散黄211、C.I.分散黄163、C.I.分散橙25、C.I.分散橙30、C.I.分散橙44、C.I.分散橙73、C.I.分散橙288、C.I.分散红153、C.I.分散红167、C.I.分散红145、C.I.分散紫93、C.I.分散蓝291、C.I.分散蓝291:1、 C.I.分散蓝79、C.I.分散蓝60中的一种或多种的组合。 6.如权利要求1或2所述的溶胶型液体分散染料，其特征在于：所述助剂为染料分散剂或者为染料分散剂与润湿剂、增稠剂、消泡剂、防腐杀菌剂、pH调节剂、乳化剂、吸湿剂中的一种或多种的组合。 7.如权利要求1或2所述的溶胶型液体分散染料，其特征在于：所述溶胶型液体分散染料的含固量为40%～55%。 8.如权利要求1或2所述的溶胶型液体分散染料，其特征在于：所述溶胶型液体分散染料的粘度为100～ 400cP。 9.如权利要求 8 所述的溶胶型液体分散染料，其特征在于：所述溶胶型液体分散染料的粘度为 150～ 250cP。 10.一种如权利要求1或2所述的溶胶型液体分散染料的制备方法，包括如下步骤： 按照所述组分及其含量称取原染料、超分散剂、助剂及水投加至研磨装置，对原料进行研磨分散，将混合物研磨至粒径为0.1～2μm，用200～300目滤网过滤即得液体分散染料。 11.如权利要求1所述的溶胶型液体分散染料在疏水性纤维材料染色中的应用。”请求人浙江博澳新材料股份有限公司于2024年12月30日向国家知识产权局提出了无效宣告请求，其理由是本专利说明书公开不充分，不符合专利法第26条第3款的规定；权利要求1-2﹑8-9保护范围不清楚， 权利要求10未以说明书为依据，不符合专利法第26条第4款的规定；权利要求1-11不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定，请求宣告本专利权利要求1-11全部无效。请求人同时提交了如下证据： 证据1：CN110330810A，公开日为2019年10月15日； 证据2：CN109135334A，公开日为2019年01月04日； 证据3：CN110078930A，公开日为2019年08月02日； 证据4：CN112888421A，公开日为2021年06月01日； 证据5：CN110573546A，公开日为2019年12月13日； 证据6：CN108219532A，公开日为2018年06月29日； 证据7：CN101283053A，公开日为2008年10月08日； 证据8：“自由旋转粘度计的研究与设计”，贾达 等，《仪表技术与传感器》，2008年第4期，第88-90页。 经形式审查合格，国家知识产权局于2025年01月06日受理了上述无效宣告请求并将无效宣告请求书及证据副本转给了专利权人，同时成立合议组对本案进行审查。 专利权人针对上述无效宣告请求于2025年02月06日提交了意见陈述书﹑权利要求书替换页（共2页， 10项）和修改对照页，所作修改为：将从属权利要求2的附加技术特征并入原权利要求1中，删除原权利要求2，对权利要求序号和引用关系作出适应性修改；并认为所有无效理由均不成立。 修改后的权利要求书为： “1.一种溶胶型液体分散染料，包括如下组分：30%～50wt%的一种或多种分散染料原染料，1～8wt%的超分散剂，2～11wt%的助剂，45～60wt%的水；所述超分散剂是由苯乙烯-马来酸酐共聚物与聚醚胺进行缩聚得到，所述的苯乙烯-马来酸酐共聚物中，苯乙烯与马来酸酐的摩尔比为1～8：1，聚合度为1～12；所述的聚醚胺的分子量为500～5000； 所述超分散剂通过如下步骤制备：将苯乙烯-马来酸酐共聚物与聚醚胺按1:1～6摩尔比投料，搅拌混合均匀，升温至150-200℃，氮气保护下进行脱水反应3-6h，脱水完成后，降温，得到超分散剂。 2.如权利要求1 所述的溶胶型液体分散染料，其特征在于：所述的苯乙烯-马来酸酐共聚物是牌号为SMA1000、SMA2000、SMA3000、SMA4000、SMA6000或SMA8000的苯乙烯-马来酸酐共聚物。 3.如权利要求1所述的溶胶型液体分散染料，其特征在于：所述聚醚胺是型号为M-1000、M-2005、 M-2070或M3085的聚醚胺产品。 4.如权利要求1所述的溶胶型液体分散染料，其特征在于：所述分散染料原染料为C.I.分散黄114、C.I. 分散黄211、C.I.分散黄163、C.I.分散橙25、C.I.分散橙30、C.I.分散橙44、C.I.分散橙73、C.I.分散橙288、 C.I.分散红153、C.I.分散红167、C.I.分散红145、C.I.分散紫93、C.I.分散蓝291、C.I.分散蓝291:1、C.I.分散蓝79、C.I.分散蓝60中的一种或多种的组合。 5.如权利要求1所述的溶胶型液体分散染料，其特征在于：所述助剂为染料分散剂或者为染料分散剂与润湿剂、增稠剂、消泡剂、防腐杀菌剂、pH调节剂、乳化剂、吸湿剂中的一种或多种的组合。 6.如权利要求1所述的溶胶型液体分散染料，其特征在于：所述溶胶型液体分散染料的含固量为40%～55%。 7.如权利要求 1 所述的溶胶型液体分散染料，其特征在于：所述溶胶型液体分散染料的粘度为 100～ 400cP。 8.如权利要求 7 所述的溶胶型液体分散染料，其特征在于：所述溶胶型液体分散染料的粘度为 150～ 250cP。 9.一种如权利要求1所述的溶胶型液体分散染料的制备方法，包括如下步骤： 按照所述组分及其含量称取原染料、超分散剂、助剂及水投加至研磨装置，对原料进行研磨分散，将混合物研磨至粒径为0.1～2μm，用200～300目滤网过滤即得液体分散染料。 10.如权利要求1所述的溶胶型液体分散染料在疏水性纤维材料染色中的应用。”专利权人同时提交了如下反证： 反证1：国家标准GB/T 27594-2011《分散染料 原染料相对强度的测定 分光光度法》；2011年12月05日发布，2012年03月01日实施； 反证2：上海备得数码科技有限公司关于“DVS+旋转粘度计 数显粘度计”销售网页； 反证3：BROOKFIELD AMETEK公司的中文DVS+粘度计操作手册，第1-40页。 国家知识产权局本案合议组于2025年02月12日将上述文件转给请求人，随后于2025年02月14日向双方当事人发出了口头审理通知书，定于2025年04月24日举行口头审理。 专利权人于2025年04月23日提交了补充意见陈述书和如下反证： 反证4：浙江省龙盛精细化工研究院于2025年04月22日出具的《V93砂磨实验报告》； 反证5：《分散染料》，杨新玮 张澍声 编著，化学工业出版社，1989年10月第1次印刷，封面页﹑版权页及正文第11-12﹑541-548页； 反证6：《有机颜料化学及工艺学（第三版）》，周春隆 穆振义 编著，中国石化出版社，2014年6月第3版第1次印刷，封面页﹑扉页﹑版权页﹑正文第342-347页； 反证7：《新型颜料用分散剂的合成与应用》，刘斐 东华大学硕士学位论文，扉页﹑原创声明页﹑版权授权页﹑正文第1-7页。 合议组将上述证据文件一并转给请求人。 口头审理如期举行，双方当事人均出席了本次口头审理。在口头审理过程中，双方就无效宣告请求所涉及的各个事实、理由和证据逐一发表了意见。在此基础上，合议组确认并记录了如下事项： (1) 请求人当庭提交了由联合信任时间戳服务中心出具的编号TSA-02-20250421754049728的可信时间戳认证证书（即证据8存证文件）以及参考材料（《精细化工概论》，丁志平 主编，化学工业出版社，出版日期显示为2005年08月）的网络打印件，包括超星阅览器搜索结果页﹑出版页和正文第195页。专利权人当庭使用合议组电脑登录联合信任时间戳服务中心的官方网站（http://v.tsa.cn/）进行验证。经核实，专利权人对证据1-8的真实性和公开性均无异议。 (2) 专利权人当庭出示由浙江省绍兴市上虞公证处出具的（2025）浙绍虞证民字第3738号公证书原件， 公证内容为反证1-3取证过程；同时出示反证4-6的原件以及记载反证7来源和题录信息的CNKI中国知网网页打印件。经核实，请求人对于反证1-3﹑5-7的真实性和公开性均无异议；对于反证4，仅认可形式真实性，不认可其证明目的。 (3) 请求人明确表示对权利要求书的修改无异议。合议组经核实告知双方当事人，本次口头审理以专利权人于2025年02月06日提交的权利要求第1-10项和授权公告文本其他部分作为基础进行审查，双方对此均无异议。 (4) 请求人明确无效理由为：对于修改后权利要求1-10的技术方案，说明书公开不充分，不符合专利法第26条第3款的规定；权利要求1﹑7-8保护范围不清楚，权利要求9得不到说明书的支持，不符合专利法第26条第4款的规定；权利要求1-10不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。关于权利要求1创造性的证据组合方式，分为证据1作为最接近的现有技术和证据2作为最接近的现有技术两种情形，请求人表示两种情形的证据组合方式在权利要求修改前后均无变化，与请求书正文一致。 (5) 关于本专利表1的粘度测量条件，双方当事人均认可反证3第17-19﹑23页的结论，具体包括：转速和转子不同通常导致粘度测量值不同，粘度比较要在相同条件下进行；且双方当事人均认可本领域不存在公认的统一测量条件。但双方当事人对关键测量条件是否导致权利要求书和说明书不清楚坚持各自书面意见。 专利权人表示庭后可提交粘度测量的原始实验记录卡，供合议组参考。 (6) 关于染料强度，专利权人主张包括表1的折干强度和浆料强度参照反证1国家标准测试。请求人主张反证1仅适用于测定原染料而不适用于商品分散染料。 (7) 关于本专利实施例和对比例，专利权人主张对比例1为分散黑ECT粉体染料，对比例2来自本案证据6，对比例3来自本案证据2，对比例4也是现有技术；实施例1-2和对比例3使用的原染料属于同类；通过同类原染料的实施例和对比例进行对比，更能体现本专利与现有技术的效果差异。 (8) 关于证据1作为最接近的现有技术，请求人主张使用其说明书第9段的优选配方与第16-21段的制备方法组合得到的技术方案，并基于第9段记载的“分散染料30-50份”和第21段记载的“固含量为30-50%”任选各自端点值计算各组分的重量百分比，所得计算结果一致，均落入权利要求1的含量范围。专利权人主张证据1上述技术方案存在多个变量，计算方法不能确保得到唯一确定的结果；将溶剂计入固含量中也不合理。 合议组询问请求人使用染料30份与固含量50％的组合，或使用染料50份与固含量50％的组合，能否计算得到客观上唯一确定的数值范围？请求人坚持主张计算方式具有合理性且结果一致；即便计算方式不成立使得区别特征有变化，也不会导致实际解决的技术问题和技术启示发生变化。 (9) 关于证据1，专利权人主张其唯一给出的实验数据是残液色度倍数，又未给出定义和测试方法，效果不清楚，说明书公开不充分；证据1依赖于特殊制备方法，在染料配方相同的情况下，可借助反证4与本专利进行比较。请求人主张证据1的残液色度倍数存在污水水质色度测定的国家标准，指与纯水色度相比所需的稀释倍数，但未提供相应国家标准号；关于反证4，请求人主张其使用证据1实施例3的染料配方和本专利的制备方法相结合，既不能代表本专利的技术方案，也不能代表证据1的技术方案；即便不考虑实验者与专利权人之间的利益关系，反证4不能证明本专利比证据1效果更好，从而缺乏证明力。 (10) 关于反证5-7，专利权人主张用于说明将颜料分散剂转用于染料分散剂并非公知常识。请求人主张当庭提交的参考材料表明染料和颜料的结构和合成原理相同，且可相互转化，上述转用属于公知常识。 (11) 关于证据2作为最接近的现有技术，专利权人主张本专利对比例3即证据2实施例1，其与请求人使用的证据2实施例2效果类似，本专利不同实施例效果也类似；另外本专利实施例4使用的原染料为分散蓝79，与证据2实施例2属于同类原染料，亦可进行对比。请求人主张证据2与本专利类似，均能实现染色残液色度及COD值低的技术效果。 请求人于2025年04月30日提交了庭后代理词，列出使用染料30份与固含量50％的组合以及使用染料50份与固含量50％的组合两种情形的详细计算过程和计算结果；同时还提交了口头审理时提及的证据1残液色度倍数相关的国家标准，供合议组参考。 专利权人于2025年04月30日提交了庭后代理词，同时还提交了口头审理时提及的名称为“液体分散蓝的黏度测试”原始实验记录卡以及其他参考材料。 至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。

1. 审查基础专利权人于2025年02月06日提交了修改后的权利要求书，具体修改为：将从属权利要求2的附加技术特征并入原权利要求1中，删除原权利要求2以及在后权利要求引用其的并列技术方案，并适应性修改权利要求的编号和引用关系，形成新的权利要求1-10。请求人对专利权人的修改方式无异议。 经核实，合议组认为权利要求书的修改方式和修改时机均符合专利法实施细则第73条和专利审查指南第四部分第三章第4.6节的相关规定。故本无效宣告请求审查决定针对的审查文本为专利权人于2025年02月06日提交的权利要求第1-10项和授权公告文本其他部分。 2. 证据认定2.1 请求人提交的证据请求人提交的证据1-7均为中国专利文献，证据8为中文期刊文献，均属于公开出版物，专利权人对其真实性和公开性均无异议，合议组对上述证据予以采纳，且证据1-8公开时间均在本专利的申请日之前，均可以作为本专利的现有技术。 2.2 专利权人提交的反证专利权人提交的反证1为2011年发布的国家标准，反证2和反证3作为一组证据，分别为DVS+粘度计的销售网页和中文操作手册，销售网页显示发布时间为“2021-01-04 01:00”，在本专利的申请日之前，专利权人当庭出示用于证明反证1-3取证过程的公证书原件，请求人当庭核实后对反证1-3真实性和公开性均无异议，合议组经核实亦予以认可。 反证5-6为书籍，专利权人当庭出示原件，请求人当庭核实后对其真实性和公开性均无异议，合议组经核实亦予以认可。 针对反证7，专利权人出示了记载其来源和题录信息的CNKI中国知网网页打印件，该网页显示反证7下载来源为《CNKI中国知网硕士电子期刊》的工程科技I辑，并记载出版信息为：“年期：2008年第07期网络出版时间：2008-06-16—2008-07-15”。请求人当庭核实后对其真实性和公开性均无异议，合议组经核实亦予以认可。 针对反证4，专利权人出示了盖有“浙江省龙盛精细化工研究院”红盖和骑缝章的原件。请求人仅认可反证4的形式真实性，但主张其为专利权人二级单位作出的单方实验报告，与专利权人之间存在利益关联，不认可其证明目的。合议组认为：尽管反证4是单方实验报告，且实验人员未出庭接受质询，其不能单独作为认定本案事实的依据，但这种证据形式在专利审查程序尤其是授权确权程序中具有其合理性，在请求人对其实质内容未提出有效质疑的情况下，单纯的上述瑕疵尚不足以达到将反证4排除在考虑范围之外的程度。反证4证明目的和证明力将在后文予以评述。 3. 关于专利法第26条第3﹑4款专利法第26条第3款规定，说明书应当对发明或者实用新型作出清楚、完整的说明，以所属技术领域的技术人员能够实现为准。 专利法第26条第4款规定，权利要求书应当以说明书为依据，清楚、简要地限定要求专利保护的范围。 专利法第26条第3款和第4款分别对说明书和权利要求书提出“清楚”的要求，但二者判断标准不同，对记载程度要求也不同。如果本领域技术人员在阅读说明书记载的内容之后，能够理解并实施该发明，则满足说明书“清楚”的要求；如果本领域技术人员基于权利要求书记载的内容，必要时结合说明书和附图，能够合理、准确、唯一地确定权利要求的范围边界，则满足权利要求书“清楚”的要求，反之则不满足。 产品权利要求使用参数表征时，所使用的参数必须是本领域技术人员根据说明书的教导或通过所属技术领域的惯用手段可以清楚而可靠地加以确定的。如果现有技术中存在导致不同参数结果的多种测量方法，则应当说明测量它的方法；否则，测量方法不清楚可能导致无法合理、准确、唯一地确定权利要求的范围边界， 从而导致该产品权利要求保护范围不清楚。 3.1 超分散剂物质是否清楚请求人主张：本领域技术人员不能够得知苯乙烯-马来酸酐共聚物与聚醚胺如何缩聚，导致超分散剂物质不清楚。故说明书对于权利要求1-10的技术方案公开不充分，同时，权利要求1使用制备方法表征也导致其保护范围不清楚。 经查，本专利说明书第5段记载，“所述超分散剂是由苯乙烯‑马来酸酐共聚物与聚醚胺进行缩聚得到”。 进一步地，说明书第7-9段记载，“本发明中，所述的苯乙烯‑马来酸酐共聚物，优选其中苯乙烯与马来酸酐的摩尔比为1～8：1，聚合度为1～12。所述的苯乙烯‑马来酸酐共聚物可使用市售商品，优选SMA牌号为SMA1000、SMA2000、SMA3000、SMA4000、SMA6000、SMA8000的聚合物。本发明中，所述的聚醚胺的分子量优选为500～5000。所述聚醚胺可使用市售商品，优选型号为M‑1000、M‑2005、M‑2070、M3085的聚醚胺产品。作为优选，所述超分散剂通过如下步骤制备：将苯乙烯‑马来酸酐共聚物与聚醚胺按1:1～6摩尔比投料，搅拌混合均匀，升温至150‑200℃，氮气保护下进行脱水反应3‑6h，脱水完成后，降温，得到超分散剂”。 在具体的实施方式中，本专利提供了十个实施例，均记载了超分散剂的具体制备方法。以实施例5为例， 其记载“SMA树脂(苯乙烯马来酸酐共聚物)(牌号为SMA2000)与聚醚胺(M2070)按1:1摩尔比投料，搅拌混合均匀，升温至180℃，氮气保护下进行脱水反应5h，脱水完成后，降温，得到超分散剂”。 对此，合议组认为： 首先，“以公开换保护”是专利制度的核心原则。专利法第26条第3款是体现这一核心原则的重要条款， 也是实现专利法立法宗旨的基本保障。说明书的主要作用在于“公开”发明，判断说明书是否符合专利法第26条第3款的规定，核心在于把握“以所属技术领域的技术人员能够实现为准”的判断标准；说明书对发明的记载程度是否“清楚”，亦当服从于这一标准。如果本领域技术人员在阅读说明书记载的内容之后，能够理解并实施该发明，则满足说明书“清楚”的要求；反之则不满足。对于本领域技术人员基于其所具备的普通知识所能知晓的技术内容，即便未在说明书中详细说明，也不影响本领域技术人员理解并实施该发明，则此时的说明书记载程度仍然达到“清楚”的程度。 本专利涉及的超分散剂物质并非单一的化合物或混合物，仅用结构和/或组成特征不能够清楚描述。根据专利审查指南第二部分第十章第3.1节规定，对于仅用结构和/或组成不能够清楚描述的化学产品，说明书中应当进一步使用适当的化学、物理参数和/或制备方法对其进行说明，使要求保护的化学产品能被清楚地确认。 故本专利说明书进一步使用了制备方法特征对超分散剂物质进行描述。在制备方法中，苯乙烯‑马来酸酐共聚物与聚醚胺是两种反应原料物质，前者通过描述苯乙烯与马来酸酐的摩尔比和聚合度进一步对反应原料物质的选择范围作出更具体的说明，后者通过分子量的选择范围作出更具体的说明。二者之间的反应类型为缩聚反应，结合普通知识可知，缩聚反应通常发生在苯乙烯‑马来酸酐共聚物中的酸酐基团与聚醚胺的胺基之间。此外，本专利说明书进一步说明了多个关键反应条件，分别是：苯乙烯‑马来酸酐共聚物与聚醚胺的投料摩尔比、反应温度和脱水反应时间。在此基础上，本领域技术人员已经清楚超分散剂的原料物质、反应步骤和关键反应条件，足以理解并实施超分散剂的制备方法并得到相应的超分散剂产物。由此可见，对于权利要求1-10要求保护的技术方案，本专利说明书记载程度已经达到“清楚”的程度，满足充分公开要求。 其次，在判断说明书是否“清楚”时，准确地站位本领域技术人员，还需要考虑现有技术整体状况。 通过请求人提交的多份现有技术文献可知，苯乙烯‑马来酸酐共聚物与聚醚胺通过缩聚反应得到相应的产物已经在无机或有机颜料领域广为使用，例如本案证据3-5﹑7对原料物质、反应步骤和关键反应条件的描述均与本专利说明书类似；尤其是，证据7实施例1记载苯乙烯-马来酸酐共聚物与聚醚胺原料物质分别具体为SMA 2000® 和Jeffamine® M 2070，加热到180℃并蒸除反应水，从而实现缩聚反应。通过对比可知，证据7实施例1与本专利说明书实施例5在原料物质、反应步骤和反应温度等方面均相同。在获知上述现有技术状况之后，即便未对反应情况和产品表征作出进一步说明，也不影响本领域技术人员理解并实施本专利， 则说明书记载程度已经达到“清楚”的程度。 最后，根据专利审查指南第二部分第二章第3.2.2节规定，权利要求的主题名称应当与权利要求的技术内容相适应。产品权利要求适用于产品发明或者实用新型，通常应当用产品的结构特征来描述。特殊情况下， 当产品权利要求中的一个或多个技术特征无法用结构特征予以清楚地表征时，允许借助物理或化学参数表征； 当无法用结构特征并且也不能用参数特征予以清楚地表征时，允许借助于方法特征表征。 在本案中，鉴于本专利的超分散剂物质仅用产品结构和/或组成特征不能够清楚描述，也难以通过适当的化学、物理参数特征对产品进行描述，进一步通过制备方法特征进行表征，符合专利审查指南上述规定。另如前所述，本专利说明书通过制备方法描述使得所制备的超分散剂物质能够清楚地表征。修改后的权利要求1使用与说明书一致的制备方法特征对超分散剂物质表征，本领域技术人员能够合理、准确、唯一地确定权利要求1的范围边界，权利要求1满足“清楚”的要求。 综上所述，请求人主张超分散剂物质不清楚导致说明书公开不充分和权利要求1保护范围不清楚的理由均不成立。 3.2 粘度关键测量条件是否清楚3.2.1 说明书未记载粘度测量条件是否导致说明书公开不充分请求人主张：本专利说明书第58段仅记载采用DVS+型粘度计测试其粘度，但未记载关键测量条件（温度、转子型号和转速）；如证据8所示，前述关键测量条件均会影响测量出的粘度值，且反证3表明不同测量条件下得到的粘度值不是唯一的，故本领域技术人员无法得知粘度如何测量，导致说明书公开不充分。 专利权人主张：DVS+型粘度计的销售网页和操作手册分别参见反证2和反证3；本领域技术人员按照操作手册教导有能力实施粘度测定并获得粘度数据，温度通常选择室温，并根据粘度范围选择合适的转子型号和转速，这些均属于常规条件。 经查，本专利说明书第58段记载，“将实施例1～10、对比例1～4中提供的染料，采用DVS+型粘度计测试其粘度、置于50℃烘箱观察染料的分层和沉淀情况，结果见表1： 表1 液体分散染料基本性能测试 ”。 证据8第88页左栏第1段记载，“目前单圆筒旋转粘度计的精度一般仅有5%左右……，旋转扭矩传感器测得弹簧的扭矩（即扭变的程度），从而测得流体粘度。弹簧受到的扭矩，除了与被测流体的粘度成正比外， 还与转子的转速及转子的形状有关。在测量不同粘度的流体时，就要更换不同的转子、切换不同的转速，才能使弹簧产生适当的扭力变形，测量高粘度流体时，应选用较低的转速和细小的转子，而测量低粘度流体时， 应选用较高的转速和粗大的转子，确保弹簧产生适当的扭力变形”。 反证3第18页记载，“5.按下马达开关键进行测量。在读数前，应让测量保持一段时间让读数稳定下来， 时间的长短取决于所用的转速和流体的性质。为了得到准确度高的测量结果，使扭矩百分比读数在10-100% 范围内。粘度大的样品，使用小的转子和较低的转速；对于低粘度的样品，情况相反。对于非牛顿流体，转速/转子的改变会导致粘度读数的变化。6.按马达开关键停止测试。如果您的测试程序要求采集的数据要超过某个速度，改变测试过程中的转速。7.记录读数和相关的测试参数。Brookfield AMETEK建议您最少记录扭矩% 值和粘度值”。 反证3第19页还列出若干转子型号和对应的粘度范围。 对此，合议组认为： 首先，根据专利审查指南第二部分第二章第2.1.3节规定，说明书应当清楚地记载发明的技术方案，详细地描述实现发明的具体实施方式，完整地公开对于理解和实现发明必不可少的技术内容，达到所属技术领域的技术人员能够实现该发明的程度。实现发明必不可少的技术内容，通常是指发明的重复实施需要完全依赖于该技术内容。如果本领域技术人员依据说明书记载的具体实施方式可以理解和实现发明而不必依赖于该技术内容，则其不属于实现发明必不可少的技术内容，说明书是否记载该技术内容并不会导致说明书公开不充分。 在本案中，本专利说明书给出了实施例1-10，分别使用不同牌号的苯乙烯马来酸酐共聚物和聚醚胺在特定摩尔比、温度和脱水时间下得到相应的超分散剂；再按照特定配方，将原染料、超分散剂、助剂和水通过打浆和砂磨步骤得到特定固含量的液体分散染料。在实施技术方案整个过程中，并不涉及粘度测量。本专利说明书记载的粘度测量发生在液体分散染料制备完成之后，粘度可以认为是特定液体分散染料的固有属性， 取决于液体分散染料的特定组成。因此，粘度测量是否进行，测量结果如何，并不影响本领域技术人员依据说明书记载的具体实施方式实现本专利的技术方案。换言之，本专利要求保护的液体分散染料不必依赖于粘度测量即可实现，粘度测量不属于实现本专利必不可少的技术内容。在此基础上，本专利说明书是否记载粘度关键测量条件并不会导致说明书公开不充分。 其次，本领域技术人员能够实现，除要求实现技术方案之外，还要求能够解决发明要解决的技术问题或者能够产生预期的技术效果。即，技术效果的确认也是判断技术方案是否被充分公开的重要依据。 在本专利中，发明实现的所有技术效果均有相应的实验结果加以证实。其中，“染料强度高”对应的实验结果是折干强度和浆料强度；“贮存稳定性好”对应的实验结果是储存天数；“染色残液色度低”对应的实验结果是残液深度；“COD值低”对应的实验结果是染料带入COD；“流动性好”则是基于液体分散染料的流体固有属性。尽管本专利说明书进行了粘度测量，但粘度测量实验与前述效果实验分别单独进行，粘度测量结果亦独立于前述实验结果，对本专利前述技术效果的确认均不产生直接作用，进而不影响技术方案是否被充分公开的判断。 最后，本领域技术人员具有应用常规实验手段的能力，而粘度属于常规参数，其测量方法和关键测量条件通过常规实验手段即可得到，无需付出创造性劳动。 从本专利说明书表1可以看出，本专利实施例1-10和对比例1-4的粘度值分布在<50cP和348.2cP之间， 均属于低粘度流体的范畴。关于转子型号，根据证据8和反证3教导，应当使用粗大的转子对其进行测量， 且反证3也给出了转子型号与粘度范围的对应关系，例如转子型号SC4-18和SC4-81对应的粘度范围为3-10,000，可供选择的转子型号仅有数种（如四种或六种）。关于转速，根据证据8和反证3教导，应当使用较高的转速对其进行测量，且反证3提供的DVS+粘度计转速仅有十几档。在此基础上，本领域技术人员通常会基于经验从转子型号和转速的有限组合中选择合适的组合，确保使扭矩百分比读数在10-100%范围内。 关于温度，如无特殊要求，通常选择在室温下进行。作为测试比较，表1中各实施例和对比例的粘度应为相同或相近测试条件下获得，以相对比较其变化。由此可见，即便本专利说明书未记载关键测量条件，也不影响本领域技术人员通过常规实验手段实现粘度测量并验证表1粘度值的变化趋势。 综上所述，请求人主张说明书未记载关键测量条件导致说明书公开不充分的理由不成立。 3.2.2 未说明粘度测量条件是否导致权利要求7-8保护范围不清楚专利权人主张：反证3教导必须使用相同的测量方法进行粘度数值比较；本专利实施例和对比例尽量在同一条件下比较，但在粘度相差较大的情况下，还需在测量范围内适当调整。另外，双方当事人均认可转速和转子不同通常导致粘度测量值不同，亦均认可在液体分散染料的粘度测量并不存在一个公认的统一测量条件。专利权人庭后进一步提交了名称为“液体分散蓝的黏度测试”粘度测量原始实验记录卡，供合议组参考。 请求人强调：不同测量条件下得到的粘度值不是唯一的且说明书未记载关键测量条件，导致权利要求7-8保护范围不清楚。 经查，证据8第89页右栏第2段记载，“流体在不同温度的粘度η是不同的，为了测量不同温度下的粘度，还应有温度控制的环节”。 反证3第17页记载，“要进行粘度数据比较，必须确保使用了相同的测试方法。即：使用相同的仪器、 转子、速度、容器、温度以及测试时间”。 反证3第23页记载，“大多数的流体属于非牛顿流体，这些流体的粘度与剪切率和转子的几何形状有很大的关系。粘度计转子和样品杯的规格会影响粘度测量值。如果在2.5RPM下测得一个数据，在50RPM下测得第二个数据，二个数据会不同，因为不同的剪切率条件得到不同的测量数据。转速越大，剪切率也就越高”。 专利权人提交的原始实验记录卡记载了如下信息：在温度25℃条件下，对于含固量42.5%的液体分散蓝79染料，使用的转子型号和样品杯分别为S61和150mL锥形瓶时，在转速30RPM下记录的扭矩百分比和粘度读数分别为94.9%和189.8cP，而在转速10RPM下记录的扭矩百分比和粘度读数分别为36.9%和221.4cP；对于含固量40%的液体分散蓝79染料，使用的转子型号和样品杯分别为S61和250mL烧杯时，在转速100RPM下记录的扭矩百分比和粘度读数分别为81.1%和48.66cP，而在转速30RPM下记录的扭矩百分比和粘度读数分别为26.7%和53.40cP。 对此，合议组认为： 专利法第26条第4款也是体现“以公开换保护”核心原则的重要条款。不同于说明书，权利要求书的主要作用是确定专利权的保护范围。专利法第64条规定，“发明或者实用新型专利权的保护范围以其权利要求的内容为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容”。因此，能否合理、准确、唯一地确定权利要求的范围边界，关系到公众是否能够以合理的确定性预知发明的保护范围，而公众只有能够以足够的确定程度预知专利权的保护范围，才能有意识地规范自己实施有关技术的行为，自觉避免侵犯他人的专利权，这是专利制度正常运行的基本保障。专利制度不能形成这样一种局面，即一项专利权的保护范围可以由专利权人随意主张，只有当产生纠纷时经法院认定才能确定，事先谁也无法预测，导致公众无所适从。故权利要求书的主要作用决定着权利要求书“清楚”的判断标准不同于说明书“清楚”。这也意味着，当某项技术内容同时写入权利要求书和说明书中，可能产生不同的法律意义：即便满足说明书“清楚”的要求，未必满足权利要求书“清楚”的要求。 在本案中，本专利说明书表1和权利要求7-8同样记载了粘度值，但二者法律意义存在明显不同。前者粘度值为具体数值，属于特定液体分散染料的固有属性；尽管粘度值受关键测量条件影响，但如前所述，说明书未记载关键测量条件不会导致说明书不清楚和公开不充分。后者粘度值为数值范围，作为物理参数特征构成对权利要求1液体分散染料的进一步限定，其实际限定作用要进一步考察是否隐含要求保护的产品具有某种特定结构和/或组成。根据本专利说明书第24段记载，“作为优选，所述溶胶型液体分散染料的粘度为100～400cP，更优选为150～250cP；当所述溶胶型液体分散染料的粘度低于100cP时，在过滤得到的液体分散染料中加入适量增粘剂，以使液体分散染料的粘度达到要求”。根据说明书上述解释，权利要求7-8的粘度值隐含了液体分散染料在组分和/或含量方面具有某种特定组成。因此，判断权利要求7-8是否清楚，实质上是判断使用粘度值作为参数特征表征时的液体分散染料组成是否清楚。 根据证据8和反证3可知，粘度与关键测量条件密切相关，温度、转子型号和转速均会影响测量结果； 使用不同测量条件的不同测量方法通常得到的粘度测量值也不同，有时甚至存在显著差异。以专利权人提交的原始实验记录卡为例，在其他条件相同的情况下，含固量40%的液体分散蓝79染料在转速100RPM和30RPM条件下得到的粘度测量值相差约10%；而含固量42.5%的液体分散蓝79染料在转速10RPM和30RPM条件下得到的粘度测量值相差约17%。上述差别已远超该类粘度计的常见误差范围（反证3第6页记载精度为1%）。另一方面，证据8和反证3还教导：要进行粘度值比较，必须确保关键测量条件一致。而本专利的申请文件并未记载粘度的关键测量条件（温度、转子型号和转速），导致无法进行有意义的粘度值比较；同时没有证据表明液体分散染料的粘度测量存在某些公认的统一关键测量条件。在此基础上，本领域技术人员无法确定本专利权利要求7-8使用粘度值作为参数特征表征时的液体分散染料在不同的关键测量条件下是否属于同一产品，进而无法合理、准确、唯一地确定权利要求的范围边界，导致其保护范围不清楚。 综上所述，权利要求7-8保护范围不清楚，不符合专利法第26条第4款的规定。 3.3 说明书记载的折干强度、浆料强度和存储天数是否清楚请求人主张：本专利说明书未记载上述性能的测试方法，不清楚如何测试得到表1数据；专利权人主张表1折干强度和浆料强度分别参照反证1国家标准的干品相对强度和潮品相对强度的测量方法，通过所得数值分别可以与粉体染料和液体染料比较；存储天数的测试方法在说明书第58段有相应记载，将不出现分层或沉淀等不稳定现象的持续时间作为存储天数。请求人还主张：反证1仅适合测定原染料而不适合测定商品分散染料，因为后者含有添加剂会影响光密度值，另对于拼混分散染料而言，波长条件难以准确确定。 经查，反证1的国家标准为GB/T 27594-2011《分散染料 原染料相对强度的测定 分光光度法》，其“范围”部分记载，“本标准规定了分光光度法测定分散染料原染料相对强度的通用方法。本标准适用于符合比耳定律的分散染料原染料相对强度的测定”；其“原理”部分记载，“将分散染料原染料和标准样品用特定溶剂溶解后，用分光光度计分别测定其最大吸收波长处的吸光度值。根据朗勃-比耳定律，即可计算出原染料的相对强度”。 对此，合议组认为： 对于折干强度和浆料强度，反证1本身属于一个推荐性国家标准，记载的测试方法和原理分别是分光光度法和朗勃-比耳定律，具有广泛的通用性，适用对象显然不局限于原染料。商品分散染料相对于原染料而言， 不管是增加了添加剂还是含有拼混染料，但仍可用特定溶剂溶解后通过分光光度计测出其最大吸收波长，只要在某个浓度范围内符合朗勃-比耳定律，即可使用反证1的国家标准测试并计算相对强度。尽管添加剂或拼混染料对于最大吸收波长的确定可能会造成一定影响，但对于常见染料品种而言，其影响是明确的，本领域技术人员清楚该方法的局限性并能够在最大程度上消除或减小这种影响，参照该国家标准的方法测试液体分散染料的强度也不需要付出创造性劳动。故请求人主张折干强度、浆料强度测试方法说明书记载不清楚的理由不成立。 对于存储天数的测试方法，本专利说明书已有记载，通过判断分层或沉淀等现象确定实验结果也是本领域的惯用手段，具有其合理性。在专利权人澄清且请求人未再提出异议的情况下，相关理由亦不成立。 3.4 说明书记载的对比例3是否清楚请求人主张：本专利对比例3引证了ZL201811093922.6实施例1，未记载30份水是多少质量，也未记载“进行标准化”的具体内容，故对比例3公开不充分。 经查，ZL201811093922.6即本案中的证据2，其实施例2亦是请求人所主张本专利权利要求1最接近的现有技术之一。证据2实施例1-2的公开内容参见后述第4.2.1部分。 对此，合议组认为： 首先，判断说明书是否公开充分针对的对象是专利要求保护的技术方案，对于说明书有记载但专利未保护的技术方案或明显区别于专利技术方案的现有技术，通常认为不存在说明书公开不充分的缺陷。在本案中， 对比例3的技术方案属于现有技术，并非本专利要求保护的技术方案，不存在说明书对其公开不充分的问题。 其次，证据2实施例1制备了具体的分散液体黑染料；在各组分中，分散染料、高分子分散剂、防腐剂和消泡剂均以“g”为单位进行投料；剩余为水，分两次投料，分别是30份和30.93g。而证据2实施例2所有组分包括水均以“g”为单位进行投料；经计算，各组分总重量为100g。进一步考察证据2其它实施例，撰写形式均与其实施例2一致。结合证据2上下文记载并经验证，将“30份水”改成“30g水”能够使得证据2实施例1撰写形式与其他实施例一致。故本领域技术人员能够直接地、毫无疑义地确定证据2实施例1所记载的“30份水”属于明显笔误。 对于“进行标准化”，专利权人解释其代指前面操作过程，本身并无具体含义，该解释具有合理性；更准确地讲，应当将其理解为各组分总重量凑足100g的前面操作过程。在前面操作过程已记载清楚情况下，即便删除该术语，也不影响本领域技术人员理解并重复该技术方案。 综上所述，请求人主张本专利说明书对于对比例3公开不充分的理由不成立。 3.5 助剂包括增稠剂时，权利要求9能否得到说明书的支持请求人主张：当助剂包括增稠剂时，本专利说明书实施例4、5、7均记载过滤后加入增稠剂，而权利要求9限定过滤前加入增稠剂，故其无法得到说明书的支持。 经查，本专利实施例1-2、6和8-10将原染料、超分散剂、助剂和水通过打浆和砂磨步骤，再经过滤步骤，直接得到特定固含量的液体分散染料，并未加入增稠剂；实施例3-5和7则在过滤后加入增稠剂。 对此，合议组认为： 权利要求通常由说明书记载的一个或者多个实施方式或实施例概括而成。如果本领域技术人员可以合理预测说明书给出的实施方式的所有等同替代方式或明显变型方式都具备相同的性能或用途，则应当允许申请人或专利权人将权利要求的保护范围概括至覆盖其所有的等同替代或明显变型的方式。 在本案中，本专利说明书已经给出实施例1-2、6和8-10，并证实它们具备相同的性能或用途，权利要求9的制备方法能够得到这些实施例的支持；在助剂包括增稠剂时，本专利说明书也已给出实施例3-5和7， 尽管增稠剂的加入顺序并非权利要求9所述的加入顺序，但考虑到本专利的制备方法步骤仅仅是简单的物理混合，增稠剂在过滤前加入和过滤后加入属于等同替代方式，也不会导致液体分散染料的组成发生实质变化， 本领域技术人员也能够合理预测权利要求9加入顺序的制备方法与实施例3-5和7加入顺序的制备方法具备相同的性能或用途。 综上所述，故请求人主张本专利权利要求9得不到说明书支持的理由不成立。 4. 关于专利法第22条第3款专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。 引用对比文件判断发明的新颖性和创造性等时，应当以对比文件公开的技术内容为准。该技术内容不仅包括明确记载在对比文件中的内容，而且包括对于本领域技术人员来说，隐含的且可直接地、毫无疑义地确定的技术内容。如果对比文件涉及一种组合物，多种组分的含量均为数值范围且各自独立变化；在此基础上， 通过随意选择各数值范围的端点值而人为组合成一个特定组合物，仅仅是多种可能组合方式中的一种，不具备唯一性且难以逻辑自洽，该特定组合物既不属于明确记载的内容，也不属于隐含的且可直接地、毫无疑义地确定的内容。 认定区别特征的作用和效果，应当将其置于发明整体技术方案中，考虑其与其他技术特征在功能和作用上的联系，确定其在发明中所能达到的技术效果，并在此基础上确定发明实际解决的技术问题。类似地，在判断现有技术中披露的技术手段在对比文件中所起的作用时，同样应考虑其与其他技术特征在功能和作用上的联系，避免直接将其本身常用的基本属性认作其在对比文件整体技术方案中所起的作用。 关于本领域技术人员对现有技术是否具有改进动机或者现有技术给出技术启示的判断，可以综合考量申请日之前所属技术领域的发展状况和发展进程。如果在申请日之前相关技术尚处于早期发展阶段，本领域技术人员对于相关技术问题和技术手段的认识尚不清晰，研发面临的不确定因素较多，需要其自身进行更多的独立摸索、思考和尝试。在此情形下，应当慎重认定本领域技术人员对现有技术具有改进动机或者现有技术给出技术启示。 在补交对比实验的设计中，应以区别特征及其集合的作用效果作为主要考察方面，并尽可能排除非考察因素的干扰，使之真正具有对照意义。补交实验通常选择的对比对象是发明和最接近的现有技术各自记载的具体技术方案。当通常选择的对比对象不能直接达到上述证明目的时，应当允许当事人必要时在最接近的现有技术基础上进一步调整对比对象，借助中间态技术方案完成对比实验。 4.1 以证据1为最接近的现有技术评价权利要求1的创造性请求人主张：权利要求1相对于证据1和证据3的结合，相对于证据1﹑证据3和公知常识的结合，相对于证据1﹑证据3和证据2的结合，相对于证据1﹑证据3﹑证据2和公知常识的结合，相对于证据1和证据7的结合，相对于证据1﹑证据7和公知常识的结合，相对于证据1﹑证据7和证据2的结合，相对于证据1﹑证据7﹑证据2和公知常识的结合，相对于证据1﹑证据4﹑证据2和公知常识的结合，相对于证据1﹑ 证据5﹑证据2和公知常识的结合，均不具备创造性。 在前述具体理由基础上，请求人进一步主张：权利要求1与证据1的区别特征已被证据2﹑证据3﹑证据4﹑证据5和/或证据7公开，且其在上述证据中也是作为分散剂，故上述证据均给出了引入区别特征的技术启示；权利要求1相对于证据1、证据2、证据3、证据4和公知常识的结合，相对于证据1、证据2、证据4、证据5和公知常识的结合，相对于证据1、证据2、证据3、证据5和公知常识的结合，相对于证据1、 证据2、证据3、证据4、证据5、证据7和公知常识的结合，也不具备创造性。 4.1.1 关于证据1针对权利要求1，请求人在口头审理时主张使用证据1说明书第9段的优选配方与第16-21段的制备方法组合的技术方案，而请求书第7页还在上述组合基础上使用了证据1说明书第12段记载的超分散剂特征， 故请求人选择的最接近的现有技术实际上是证据1说明书第9、12和16-21段组合得到的技术方案。 经查，证据1公开了一种超细纳米液体分散色浆，并具体公开了如下优选技术方案： “优选的，一种超细纳米液体分散色浆，所述分散色浆按质量份数计，由以下原料组成：分散染料30-50份，稳定剂0.1份，溶剂2份，超分散剂5份，润湿剂1份，杀菌剂0.1份，水余量。 优选的，所述超分散剂为聚丙烯酸盐类高分子分散剂、苯乙烯-马来酸酐聚合物、丙烯酸-(甲基)丙烯酸酯类共聚物、苯乙烯-丙烯酸共聚物中的一种或多种。 一种超细纳米液体分散色浆的制备方法，具体步骤如下： S1，称取分散染料溶解于有机溶剂中，得到分散染料溶液； S2，称取超分散剂、润湿剂溶解于水中，得到1-10%质量溶度的水溶液，加入研磨珠以100-300r/min低速搅拌混合10min，研磨珠与溶液体积比为0.1-5：1，得到分散研磨体系； S3，将分散染料溶液缓慢加入分散研磨体系中，研磨搅拌，待分散染料溶液加入完成后，提高搅拌速度至500-3000r/min，同时升温加热致60-90℃，冷凝回流回收有机溶剂，搅拌研磨1-10h，剥离回收完全有机溶剂，得到分散染料、分散剂、润湿剂、水、研磨珠的混合分散体系，并继续保持500-3000r/min搅拌研磨； S4，向S3的混合分散体系中缓慢加入稳定剂、溶剂、杀菌剂，继续研磨搅拌30min，得到固含量为30-50% 的超细纳米分散色浆与研磨珠的混合物； S5，用50-300目的网纱过滤分离出研磨珠，得到超细纳米液体分散色浆”（参见证据1说明书第9、12和16-21段）。 在前述技术方案基础上，请求人进一步主张基于原料组成中的“分散染料30-50份”和步骤S4中的“固含量为30-50%”可计算出各组分的重量百分比含量。 请求书第7页列出的具体计算方式为：分散色浆各原料组分除水外均为固含物，即分散染料30-50份， 其他固含物8.2份，合计为38.2-58.2份；水的含量由100%-固含量得到。经计算，水的含量为50-70%；分散染料的含量为(30/38.2~50/58.2)乘以30-50％=24%-43%；超分散剂含量5份，为分散染料的1/6-1/10，即2.4%-7.2%；稳定剂、溶剂、润湿剂和杀菌剂均为助剂，共3.2份，含量为超分散剂的3.2/5，即1.5%-4.6%。 在口头审理时，请求人重申计算思路是选择分散染料和固含量各自数值范围的端点值进行计算，且计算出的结果为唯一数值范围。合议组当庭问询请求人：分散染料含量和固含量各自具有两个端点值，通过随意选择并人为组合，存在多种可能组合方式，例如使用染料30份与固含量50％的组合，或使用染料50份与固含量50％的组合，是否能够计算得到客观上唯一确定的数值范围？请求人坚持上述计算方式具有合理性，并强调使用多种可能组合方式（例如染料30份与固含量50％）计算得到的组分含量数值范围均与权利要求1限定的数值范围重叠，结果相同。 在口头审理结束后，请求人针对口头审理当庭发表的意见提交了庭后代理词，给出组合方式分别为“染料30份与固含量50％”和“染料50份与固含量50％”的计算结果。前者为：分散染料39.27%～42.86%，超分散剂6.54%～7.14%，助剂（稳定剂、溶剂、润湿剂和杀菌剂）4.19%～4.57%，水45.43%～50%；后者为：分散染料42.96%～45.45%，超分散剂4.30%～4.55%，助剂（稳定剂、溶剂、润湿剂和杀菌剂）2.75%～2.91%，水47.09%～50%。 对此，合议组认为： 首先，证据1公开的上述优选技术方案实质上是由原料组成特征和制备方法特征组成，但两部分使用的原料物质并不一致，主要体现在有机溶剂的使用上；具体而言，证据1原料组成特征采用封闭式表达方式， 组分中不含有机溶剂，而在制备方法特征却使用了有机溶剂。另外，证据1的制备方法并非简单物理混合的常规制备方法，该方法特殊性在于：先使用有机溶剂溶解分散染料，与超分散剂和润湿剂的水溶液进行混合， 再升温剥离回收完全有机溶剂。基于该方法的特殊性可知，原料组成特征与产物组成特征不具有一致性，并非“所见即所得”的关系。 其次，根据证据1原料组成特征可知，分散染料的用量为数值范围，稳定剂、溶剂、超分散剂、润湿剂和杀菌剂的用量均为特定数值，水余量；进一步结合制备方法特征部分的步骤S1可知，超分散剂和润湿剂与水形成1-10%质量溶度的水溶液，这意味着水的用量同样为变量或数值范围；再进一步结合步骤S4可知，固含量为30-50%，即固含物的重量百分比同样为数值范围，而固含物本身包含了多种组分。因此，证据1分散色浆中多种组分的含量均为数值范围且各自独立变化。请求人主张将不同的数值范围随意选择各自端点值而人为组合成一个特定组合物，仅仅是多种可能组合方式中的一种，不具备唯一性。请求人在请求书和庭后代理词中给出了不同计算结果，仅以分散染料为例，含量数值范围就有“24%-43%”、“39.27%～42.86%”和“42.96%～45.45%”等多种结果。这表明不同组合方式得到的组合物组成明显不同，进一步证实所采用的计算方法不具备唯一性且难以逻辑自洽。 最后，证据1并未记载固含量中的固含物包括哪些组分，通常情况下固含物不包括溶剂；且证据1在制备方法特征部分同时使用了有机溶剂和溶剂，前者可通过升温回收，意味着其不属于固含物，后者按照相同标准也不应列入固含物。在请求人的上述计算方法中，均将溶剂考虑在固含量之内，请求人对此未给出合理解释。 综上所述，证据1说明书第9、12和16-21段公开的技术方案属于明确记载的内容，在其基础上进一步计算出各组分的重量百分比并进行数值范围内的选择并进而组合，属于请求人人为选取加工的信息，不属于上述技术方案隐含的且可直接地、毫无疑义地确定的内容，不能作为证据1公开的技术内容与本专利进行比对。 4.1.2 本专利相对于证据1的区别特征将权利要求1与证据1最接近的现有技术客观公开内容相比，区别特征在于： (1) 超分散剂不同；具体而言，权利要求1的超分散剂是由苯乙烯-马来酸酐共聚物与聚醚胺进行缩聚得到，所述的苯乙烯-马来酸酐共聚物中，苯乙烯与马来酸酐的摩尔比为1～8：1，聚合度为1～12；所述的聚醚胺的分子量为500～5000；所述超分散剂通过如下步骤制备：将苯乙烯-马来酸酐共聚物与聚醚胺按1:1～6摩尔比投料，搅拌混合均匀，升温至150-200℃，氮气保护下进行脱水反应3-6h，脱水完成后，降温，得到超分散剂；而证据1的超分散剂为苯乙烯-马来酸酐聚合物。 (2) 整体组成不同；具体而言，权利要求1包括如下组分：30%～50wt%的一种或多种分散染料原染料， 1～8wt%的超分散剂，2～11wt%的助剂，45～60wt%的水；而证据1未公开上述特征。 4.1.3 本专利相对于证据1实际解决的技术问题请求人主张权利要求1相对于证据1实际解决的技术问题是如何选择具体的超分散剂。 4.1.3.1 本专利实际取得的技术效果经查，本专利说明书第2-3段记载，“市面上液体分散染料的品种较少，存在的问题也很多，比如储存稳定性较差、存放时间过长或温度变化较大时容易发生返粗现象等，这些都严重影响了液体分散染料的推广和使用。如 ZL201711428524.0 中的液体染料仅使用了常规分散剂，存放时间短；又如 ZL201811093922.6、 ZL201410854280.2中的液体染料存在浆料强度低、存放时间短等问题。本发明目的在于，提供一种染料强度高、流动性好、贮存稳定性好、染色残液色度及COD值低、符合节能减排要求的溶胶型液体分散染料”。 在具体的实施方式中，本专利说明书提供了十个实施例和四个对比例。具体如下表所示： 分散染料原染料 超分散剂及其含量 助剂及其含量 水含及其含量 量实施例1 蓝291:1+ 40% 苯乙烯马来酸酐共聚物 3.6％ 分散剂MF+快T+ 6.5％ 50% 紫93+橙 (SMA4000)与聚醚胺(M2070)摩 甘油288 尔比1:1，190℃脱水反应3h实施例2 蓝291:1+ 42. SMA3000与M2005摩尔比1:2， 3.8％ 分散剂MF+磷酸三 3.5％ 50% 紫93+橙 7％ 150℃脱水反应6h 丁酯消泡剂288实施例3 红167 50％ SMA6000与M3085摩尔比1:1， 1.1％ 分散剂NNO+平平 3.9％ 45% 180℃脱水反应4h 加O-25+PEG 600实施例4 蓝79 43. SMA2000与M1000摩尔比1:3， 1.2％ 分散剂CNF+甘油 10.6％ 45% 2％ 200℃脱水反应3h实施例5 黄114 30. SMA2000与M2070摩尔比1:1， 7.5％ 分散剂MF+乳化剂 2.3％ 60% 2％ 180℃脱水反应5h TX-15实施例6 蓝56 46. SMA8000与M2070摩尔比1:2， 3.9％ 常规木质素 2.3％ 47% 8％ 170℃脱水反应6h实施例7 红153 33. SMA4000与M2070摩尔比1:4， 1.3％ 分散剂NNO+二乙 7.1％ 58% 6％ 150℃脱水反应5h 二醇单丁醚实施例8 橙30 40. SMA2000与M2070摩尔比1:3， 4.0％ 分散剂CNF+常规 4.5％ 51% 4％ 160℃脱水反应6h 木质素+快速渗透剂T实施例9 橙44 41. SMA3000与M2070摩尔比1:4， 4.2％ 分散剂MF+快速渗 5.9％ 48% 9％ 160℃脱水反应5h 透剂T+尿素实施例 紫93 42. SMA3000与M2005摩尔比1:3， 2.6％ 分散剂NNO+乳化 7.5％ 47% 10 9％ 190℃脱水反应4h 剂TX-15对比例1 ZL99104177.1中的实施例35制备的粉状分散黑染料对比例2 ZL201711428524.0中实施例1制备的液状分散染料对比例3 ZL201811093922.6中实施例1制备的液状分散染料对比例4 ZL201410854280.2中实施例1制备的液状分散染料本专利对所有实施例和对比例的染料进行了基本性能测试，结果即表1（具体参见前述第3.2.1部分）。 本专利说明书进一步提供了上述染料的染色实施例。具体染色方法为：“将实施例1-10及对比例1～4提供的染料分别用6％o.m.f的染色深度进行染色，具体染色配方及工艺如下：用醋酸和醋酸钠溶液调节染浴pH为4-5，然后在40分钟内升温至130℃，保温40分钟后降温至80℃，布样(涤纶织物)经水洗、还原清洗、酸洗中和、水洗烘干和定型，得到成品染织物”。具体测试方法为：“用紫外可见光分光光度计UV-2600测试染色残液在波长380-700nm内的吸收面积来表征残液深度，用GB/T 11914-1989《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》测定染色残液COD值，染料带入COD指染色残液COD值扣除未加染料的空白染浴的COD值”。 结果见表2。 表2 残液深度及COD值测试综上所述，本专利关注的技术效果主要集中在两个方面：一是染料基本性能，包括染料强度、流动性、 贮存稳定性；二是染料染色性能，包括染色残液色度及COD值。而染色残液是染色原液在染色之后剩余的物质，通常一种分散染料的染色性能越好，染料和助剂利用率越高，染色残液中剩余的物质越少，色度及COD值越低。故本专利通过实施例1-10与对比例1-4的效果对比，整体反映出本专利的溶胶型液体分散染料相对于常见粉状分散染料和现有技术中的几种液体分散染料而言染料强度更高，流动性更好，贮存稳定性更好， 染色残液色度及COD值更低，即在染料基本性能和染料染色性能两方面均取得了更好的技术效果。 4.1.3.2 证据1实际取得的技术效果请求人主张证据1的倍数含义和测试方法清楚，存在污水水质色度测定的国家标准，比较对象是纯水色度，具体定义是将污水通过稀释至纯水相当的色度所需的稀释倍数。 经查，证据1记载了现有技术缺点为“以现有技术制备的液体分散染料色浆普遍具有稳定性差、储存时间短，染色残液COD较高，色度较深、且使用时粘缸明显、久置易变质、容易团聚、分布不均匀等特点”（参见证据1说明书第4段）。证据1要解决的技术问题为“提供了一种超细纳米液体分散色浆及其制备方法，该方法制备的超细纳米液体分散色浆具有低COD、染色残液低色度、安全环保、储存时间久、分布均匀、成本低廉的优点，适合大规模工业化生产”（参见证据1说明书第6段）。在具体的实施方式中，证据1仅仅记载了实施例1-3用于涤纶染色后染色残液色度的倍数分别为18倍、25倍和15倍。 进一步考察证据1最接近的现有技术与其实施例的关系可知，仅有其实施例1的染料配方和制备方法与证据1说明书第9、12和16-21段范围相同；实施例2-3的染料配方则不同，与证据1说明书第9、12和16-21段范围不同。 对此，合议组认为： 证据1系针对现有技术中液体分散染料色浆的缺点而提出的一种新的超细纳米液体分散色浆，理应通过实验数据对比其与现有技术在COD、染色残液色度、储存时间等方面的技术效果差异，帮助本领域技术人员确认其技术方案实际取得的技术效果，但证据1并未提供与现有技术的比较实验，不能证实其解决了现有技术存在的缺点。在实验数据方面，证据1未给出COD、染色残液色度、储存时间等方面的实验数据，唯一给出实验数据的是染色残液色度的倍数，但又未记载具体染色方法（如常用的高温高压法）和本领域通常采用的可比较关键染色条件（如染色深度o.w.f%、pH和温度等），使得本领域技术人员不清楚染色前的染色原液与染色后的染色残液之间的变化，无法反映染料对于COD和染色残液色度的贡献。即便按照请求人观点， 将该残液色度的倍数理解为染色后污水通过稀释至纯水相当的色度所需的稀释倍数，但在缺少比较实验或可比较关键染色条件的情况下，仅从染色后污水色度不能判断染色前后发生的变化，无从评价证据1液体分散染料的染色性能。故证据1未通过实验数据证实其所声称的技术效果，其所声称的技术效果尚不能等同于实际取得的技术效果。 4.1.3.3 关于反证4记载的内容反证4是专利权人为验证本专利权利要求1与证据1之间的区别特征所带来的技术效果而设计的补充实验数据。专利权人主张：证据1并非常规的分散染料制备方法，不同于本专利实施例的常规制备方法，技术效果也不清楚。为了真实体现区别技术特征的技术效果，以证据1实施例3的分散染料配方，采用本专利的制备方法制备了液体分散染料，实验过程和结果详见反证4。 请求人主张：即便不考虑作出实验报告的单位与专利权人存在利益关系，反证4也缺乏证明力。就制备方法而言，本专利权利要求9记载了研磨至粒径为0.1～2μm，而反证4仅研磨到2.9μm；证据1的制备方法还要加入100mL三氯乙烷溶剂，不加溶剂会比较粘，研磨不出来也很正常。总之，反证4使用的技术方案既不能代表本专利的技术方案，也不能代表证据1的技术方案，不能说明本专利相对于证据1效果更好。 经查，证据1实施例3的技术方案如下： “本发明实施例3公开了一种超细纳米液体分散色浆，采用的技术方案如下： S1：称取50g CI.V-93分散紫溶解于100mL三氯乙烷溶剂中，得到分散染料溶液； S2：然后称取8g苯乙烯-马来酸酐聚合物、5g脂肪醇聚氧乙烯醚溶解于200mL水中，加入研磨珠以200r/min低速搅拌混合10min，得到分散研磨体系； S3：将配好的染料溶液缓慢加入分散研磨体系中，研磨搅拌，待分散染料溶液加入完成后，逐渐提高搅拌速度至800r/min，同时升温加热至80℃，冷凝回流回收有机溶剂，并保持搅拌研磨3h，剥离回收完全有机溶剂，得到分散染料、分散剂、润湿剂、水、研磨珠的混合分散体系，并继续保持800r/min搅拌研磨； S4：向S3的混合分散体系中缓慢加入0.05g异丙醇、0.5g甘油醚、0.01g异噻唑啉酮杀菌剂,继续研磨搅拌30min，得到超细纳米分散色浆与研磨珠的混合物； S5，用100目的网纱过滤分离出研磨珠，得到超细纳米液体分散色浆。 将上述制备的液体分散色浆用激光粒度测试粒径分布为D50＝96.1nm，D90＝168.9nm。用于涤纶染色后染色残液色度＝15倍。”另查，反证4记载的实验材料及配方表为： 名称 生产厂家 规格型号 用量（g）分散紫93 绍兴市上虞金冠化工 滤饼 50苯乙烯马来酸酐聚合物 上海德予得贸易有限公司 1000 8脂肪醇聚氧乙烯醚 江苏省海安石油化工厂 O-10 5异丙醇 上海麦克林生化科技股份有限公司 分析纯 0.05异噻唑啉酮杀菌剂 山东万化天和新材料股份有限公司 原液 0.01甘油醚 江苏省海安石油化工厂 G-25 0.5去离子水 自制 200反证4进一步记载： “实验步骤： 按照配料表将各物料依次投入砂磨罐中，开启搅拌，均化分散均匀后，加入砂磨珠进行砂磨，砂磨至浆料粒径不再继续降低，4h后，测得的浆料粒径为D97=2.9μm，抽滤分离出砂磨珠，得到分散紫液体染料。 实验结果： 1. 该染料在室温下静置后，凝固成团，几乎没有流动性； 2. 测试该染料低温分散性，染料几乎完全析出，评级不合格[测试方法：GB/T 5540-2017 分散染料分散性能的测定双层滤纸过滤法]； 3. 测试该染料高温分散性，染料几乎完全析出，评级不合格[测试方法：GB/T 5541-2017 分散染料高温分散稳定性的测定双层滤纸过滤法]。 实验结论：以上测试结果表明，该砂磨配方制备的染料性能不合格，没有实际应用价值”。 4.1.3.4 合议组关于反证4的意见对于反证4，合议组认为： 首先，根据专利审查指南第二部分第十章第3.5.1节规定，对于申请日之后申请人为满足专利法第二十二条第三款等要求补交的实验数据，审查员应当予以审查。补交实验数据所证明的技术效果应当是所属技术领域的技术人员能够从专利申请公开的内容中得到的。 补交实验通常希望证明的是发明与最接近的现有技术之间的区别特征引入所带来的技术效果或实际解决的技术问题。为证明发明具备创造性所主张的所述技术效果通常应该是令人信服地来源于发明的区别特征。 在补交对比实验的设计中，要以区别特征及其集合的作用效果作为主要考察方面，并尽可能排除非考察因素的干扰，使之真正具有对照意义。补交实验通常选择的对比对象是发明和最接近的现有技术各自记载的具体技术方案。当通常选择的对比对象不能直接达到上述证明目的时，应当允许当事人必要时在最接近的现有技术基础上进一步调整对比对象，借助中间态技术方案完成对比实验。 在本案中，证据1说明书第9、12和16-21段公开的技术方案作为本专利权利要求1最接近的现有技术， 二者均为高度概括形成的技术方案，再结合前述第4.1.1 部分的理由，直接选择本专利和证据1最接近的现有技术作为对比对象在技术上难以实现，只能选择本专利和证据1各自记载的实施例。进一步结合证据1最接近的现有技术与其实施例的关系可知，仅有其实施例1落入证据1最接近的现有技术范围之内，但其实施例1并未使用苯乙烯-马来酸酐聚合物作为超分散剂，将其作为对比对象难以体现超分散剂区别特征产生的效果差异；证据1实施例2-3使用了苯乙烯-马来酸酐聚合物作为超分散剂，但均未落入证据1最接近的现有技术范围之内。其中，考虑到证据1实施例3除使用苯乙烯-马来酸酐聚合物之外，还使用了原染料分散紫93（CI.V-93），与本专利实施例10原染料种类相同，能够更好地体现出超分散剂区别特征产生的效果差异。 因此反证4选择证据1实施例3作为对比对象，与本专利实施例1-10尤其是实施例10进行对比，更有利于证明本专利权利要求1与证据1最接近的现有技术之间的两个区别特征引入所带来的技术效果。 但根据前述第4.1.1 部分的理由，证据1实施例3的制备方法并非简单物理混合的常规制备方法，三氯乙烷有机溶剂在原料中出现，但在产物中不出现；而本专利所有实施例均使用砂磨的常规制备方法。显然， 直接选择证据1实施例3作为对比对象，会不可避免地带入证据1特殊制备方法的影响，从而干扰对区别特征产生技术效果的考察。如在证据1实施例3基础上保留其染料配方，但将其特殊制备方法替换为本专利的常规制备方法，从而形成一种中间态技术方案，显然有利于消除制备方法差异带来的干扰，使本专利与证据1的效果差异锁定在“超分散剂不同”和“整体组成不同”两个区别特征上，以便清楚地展现上述两个区别特征的引入对技术效果带来的影响。这是反证4的证明目的；同时也说明，反证4在对比对象选择和对比实验设计上具有其合理性。 其次，作为中间态技术方案，自然既不同于本专利实施例技术方案，也不同于证据1实施例3技术方案。 该中间态技术方案的实验结果在何种程度上接近本专利的技术效果或者重现证据1的技术效果具有不可预期性。反证4在实验步骤中砂磨至浆料粒径不再继续降低，实验者已经在实验过程中尽到合理义务，实际获得的浆料粒径2.9μm应当认为是反证4客观上能够达到的最佳结果；虽然该粒径远大于本专利权利要求10记载的“0.1～2μm”，但本领域技术人员清楚分散染料的砂磨粒径存在客观条件限制，并非想研磨至何种粒径就能实现何种粒径。 最后，反证4的实验结果包括流动性、低温分散性和高温分散性。从实验结果来看，该染料几乎没有流动性，不能称为液体染料；且高低温度分散性测试染料几乎完全析出，即染料的基本分散性能不合格。在此基础上，进一步进行液体分散染料的其他性能测试实际已无必要。由此，反证4选择的对比对象通过常规制备方法得到的产品不能称之为一种合格的液体分散染料。 综上所述，在请求人未对反证4的实质内容提出有效质疑的情况下，合议组将本专利和证据1实际取得的技术效果与反证4记载的内容均纳入考虑，作为确定发明实际解决的技术问题的基础。 4.1.3.5 本专利相对于证据1实际解决的技术问题合议组认为，基于本专利和证据1各自实际取得的技术效果比较，已能确定本专利相对于证据1所取得的更好技术效果为提供一种染料强度高、流动性好、贮存稳定性好、染色残液色度及COD值低、符合节能减排要求的溶胶型液体分散染料，上述更好的技术效果由超分散剂不同和整体组成不同两个区别特征所带来。 反证4进一步佐证本专利和证据1的效果差异仅由上述两个区别特征所带来。 基于以上分析，本专利相对于证据1最接近的现有技术实际解决的技术问题是提供一种染料强度高、流动性好、贮存稳定性好、染色残液色度及COD值低、符合节能减排要求的溶胶型液体分散染料。 4.1.4 本领域技术人员对现有技术是否具有改进动机或者现有技术给出技术启示请求人主张：证据2-5﹑7均已公开超分散剂的区别特征。超分散剂在证据3和7中所起的作用是涂料/ 颜料分散剂，但将涂料/颜料领域的分散剂应用于染料领域属于本领域的惯用手段；证据2也给出了将涂料﹑ 油墨印染领域的分散剂用作液体分散染料的分散剂的技术启示，本领域技术人员有动机将同属于苯乙烯马来酸树脂类分散剂的证据3和/或7的超分散剂应用于证据1的液体染料中。另外，证据4-5记载了超分散剂可以用作染料分散剂，结合证据2给出的技术启示，本领域技术人员同样有动机对证据1作出改进。 专利权人主张：证据2-5﹑7均未公开本专利中的超分散剂，且分散剂自身的作用不同于其上述证据中所解决的技术问题，故相关证据和/或公知常识也未给出将本专利的超分散剂用于证据1能够解决本专利技术问题的技术启示。染料和颜料虽均为着色剂，但性质相差较大，着色机理和应用方法不同，对分散剂要求不同， 反证5-7能够说明二者分散剂存在较大差异，将颜料分散剂转用作染料分散剂并非本领域的惯用手段。证据2公开的超分散剂与本专利结构不同，即便其成功转用不代表其他不同结构的超分散剂也能起到类似的技术效果，且证据2所起到的作用不包括提高液体分散染料的贮存稳定性，故证据2没有给出相应的技术启示。 双方的争议焦点可以概括为： 第一，证据2-5﹑7是否公开了超分散剂的区别特征； 第二，在判断证据3-5﹑7的超分散剂作用是否与本专利实际解决的技术问题相同时，主要考虑分散剂自身的作用还是其在整体技术方案中所起的作用； 第三，将涂料/颜料领域的分散剂转用于液体分散染料是否属于本领域的惯用手段，从而导致本领域技术人员产生改进动机； 第四，证据2是否给出将证据3-5﹑7的超分散剂应用于证据1的技术启示。 为此，合议组调查了相关证据和反证记载的内容。 4.1.4.1 证据和反证记载的内容4.1.4.1.1 证据2-5﹑7记载的内容 (1) 关于证据2经查，证据2记载的技术内容如下： “本发明采用的无水染色分散液体染料的技术方案是：包括以下质量百分比的原材料： 分散染料 1～60%， 高分子分散剂 0.05～60%， 余量为水； 其中，所述高分子分散剂选自异辛醇聚氧乙烯醚类分散剂、丙烯酸酯类共聚物类分散剂、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物类分散剂、苯乙烯马来酸树酯聚醚类分散剂、丙二醇嵌段聚醚类分散剂以及炔二醇类分散剂中的至少一种。 优选的，所述高分子分散剂选自德国迪高化工公司的 TEGO Dispers651、TEGO Dispers745W、TEGODispers760W、TEGO Dispers761W；路博润(Lubrizol)公司的Solsperse27000、Solsperse43000、Solsperse46000、 Solsperse24000；毕克化学(BYK)的DISPERBYK-190、DISPERBYK-191、DISPERBYK-192；空气化工(Airproducts)的ZetaSperse465、ZetaSperse2300、ZetaSperse2500、ZetaSperse3100、ZetaSperse3700、ZetaSperse3400中的至少一种。 本发明设计构思是：为了解决现有的液体分散染料在染色时容易使织物形成疵点以及需要反复水洗产生大量废水的问题，经过深入研究，惊奇地发现，当在分散液体染料中改用高分子分散剂时，在应用于热熔染色和定型机无水染色时染色效果很好。尤其是德国迪高化工公司的TEGO Dispers系列扩散剂、路博润(Lubrizol) 公司的 Solsperse 系列扩散剂、毕克化学(BYK)的 DISPERBYK 系列扩散剂以及空气化工(Air products)的ZetaSperse系列扩散剂主要用于涂料、油墨印刷领域，目前尚未见它们应用于分散液体染料领域中。上述类型的分散剂分子量小，是无色的液体，并且对织物有很强的渗透作用，通过适当的砂磨工艺将分散染料与该分散剂经过水相砂磨后，制成分散液体染料，不会在织物表面聚集，用于热熔染色时，烘焙固色后，布面浮色很小，布面匀染性好，牢度高，色光鲜艳，不需要还原清洗，从而做到无水染色。用于定型机无水染色也有相同的效果。而且制备过程简便，成本较低，具有绿色环保生产的特性。 本发明的液体分散染料也可应用于高温高压染色，其染色后的残液浅，废水的COD及盐份低，理论上可无限循环利用，而对色光、牢度无影响。比传统染料高温高压染色减少废水90％以上”（参见证据2说明书第7、9、18-19段）。 证据2还记载了一种无水染色分散液体染料，具体如下：“在室温下，称取30克分散蓝染料79：1、6克高分子分散剂DISPERBYK-192(BYK)、0.05克防腐剂苯并异噻酮吡啶、0.03克消泡剂Surfynol 104E，加入35克水快速打浆均匀。按照实施例1的方法进行砂磨制得色浆，然后加入28.92克水进行标准化，制得无水染色分散蓝79：1液体染料”（参见证据2实施例2）。 (2) 关于证据3证据3记载了如下技术内容： “为了实现涂料体系整体实现对阴极迁移并沉积，需要是整个涂料胶体带上正电荷，表现出ζ电位为正值；……酰亚胺改性物虽然显示了正电型，但是这种聚合物对无机颜料高岭土和钛白粉处于外电场中的分散稳定性并不好，而马来酸酐使用烷基取代二元胺部分中和物，由于分子中含有未反应羧基，致使体系存在等电点问题，当这种分散剂制成的色浆与涂料的主树脂乳液混合时会出现电荷中和幅度过大，导致涂料分层或者涂料表现出ζ电位为负值，不能实现向阴极迁移的目的。 在上述技术方案中，所述共聚物通过以下步骤制备： 在固体酸的催化下，于温度为40-90°C水中，主链聚合物聚苯乙烯马来酸酐树脂（SMA）与N, N-二烷基聚醚胺和N, N-二烷基取代二元胺中的一种或两种反应得到…… 其中：所述聚苯乙烯马来酸酐树脂（SMA）的分子结构为： ，其中SMA的分子量M <3500；x:y＝(1-8)：1； n ，N, N-二烷基聚醚胺的分子量为200-530； 本发明的另一方面，还包括所述梳形改性苯乙烯-羧酸共聚物作为分散剂在分散阴极电泳漆的色浆中的应用。该色浆即为颜料体系。 在上述技术方案中，所述分散剂与色浆混合后再与主树脂乳液混合，得到的涂料ζ电位为正值。 与现有技术相比，本发明的有益效果是： 分散剂本身带有阳离子基团，分散剂本体带正电荷与颜料吸附后，中和了颜料颗粒的部分负电荷，从而降低了色浆的ζ电位，这样的色浆与主树脂乳液混合时依然保证涂料表现出ζ电位为正值，以便实现向阴极迁移的目的。 实施例4取Sma-2000（Mn＝3000）树脂100g（0.316mol酸酐），放入1000ml带搅拌和冷凝器的玻璃四口瓶中， 加入336g（0.64mol）N,N-甲基,丙基聚醚二胺（Mn＝526），然后加入5g固体酸催化剂和去离子水；在温度为80°C反应4小时，滤除催化剂得到淡黄色透明液体产物。 ”（参见证据3说明书第3、14-19、23、28-31和46-47段）。 (3) 关于证据4证据4记载了如下技术内容： “式(I)的新型环酰胺起始的聚醚胺可用于多种应用，包括但不限于用于有机和无机颜料，染料和颜色增白剂的润湿和分散剂，或者用作烃燃料组合物的燃料添加剂。其他应用可以包括它们用作水泥添加剂和用于油气田应用，例如腐蚀抑制剂，反乳化剂和酸延迟剂。 在一个具体实施方案中，式(I)的聚醚胺是能够促进形成多种颜料来提供稳定的颜料分散体的分散剂，颜料在该分散体中基本上以颜料的初级粒度来提供，其中能够以期望的粘度实现最高的颜料负载量。在另一具体实施方案中，分散剂是式(I)的聚醚胺与包含烯基芳族单体和α,β-不饱和羧酸结构部分的聚合单元的共聚物的反应产物。 在一个具体实施方案中，共聚物包含苯乙烯和马来酸酐的聚合单元。 在另一方面中，烯基芳族单体聚合单元占共聚物的大于50mol%，并且α,β-不饱和羧酸结构部分聚合单元占共聚物的小于50mol%…… 在另一实施方案中，本发明提供一种含水颜料分散体，其包含上述分散剂，颜料和溶剂组分。术语‘含水颜料分散体’在本文中指的是这样的含水颜料分散体，在生产墨之前，高浓度的颜料已经分散在水中，其充当分散介质。 本发明所用的颜料没有特别限制，可以使用通常可用于含水颜料分散体的有机或无机颜料。可以使用未处理的颜料或经处理的颜料。 实施例1.2-吡咯烷酮起始的聚醚胺的合成将2磅的2-吡咯烷酮与107g的45%KOH溶液混合。在120℃从混合物中除去水之后，将19.1磅的环氧丙烷(PO)添加到反应器中。在烷氧基化反应完成之后，使用240g的酸式硅酸镁来除去钾离子。然后过滤多元醇中间体，并且在固定床反应器上在金属催化剂存在下与氨和氢反应。在提取出氨和水之后，获得的聚醚胺产物是透明、澄清的液体产物，其闪点是 268℃和 pH 是 12.04。已经发现本发明的聚醚胺的总胺值是约1.367meq/g和总可酰化值是约1.5479meq/g。基于这两个数值，计算出多元醇转化率是约88.3%和平均分子量是646”（参见证据4说明书第66-70、74、82-83和136-137段；实施例1.2）。 (4) 关于证据5证据5记载了如下技术内容： “8.一种分散剂，其包含式(I)的聚醚胺与包含烯基芳族单体和α,β-不饱和羧酸结构部分的聚合单元的共聚物的反应产物…… 9.权利要求8的分散剂，其中所述烯基芳族单体包含苯乙烯。 10.权利要求8的分散剂，其中所述α,β-不饱和羧酸结构部分包含马来酸酐。 11.一种生产权利要求8的分散剂的方法，其包括使约0.001mol至约2mol的所述聚醚胺与1mol的所述共聚物在约50℃至约250℃的温度下反应。 12.权利要求 11 的方法，其中所述共聚物包含苯乙烯和马来酸酐的聚合单元”（参见证据 5 权利要求8-12）。 证据5说明书进一步记载了如下技术内容： “在又另一方面，式(I)的聚醚胺的分子量是约100至约12000，或在其他方面是约200至约5000，或在进一步的方面是约500至约3000。 式(I)的新聚醚胺可用于多种应用，包括但不限于环氧固化剂、用于有机和无机颜料、染料和色彩增亮剂 (colorbrighteners)的润湿和分散剂。其他应用包括用作水泥添加剂和用于油气田应用如腐蚀抑制剂、破乳剂和酸延迟剂。 在另一方面，烯基芳族单体聚合单元占共聚物的大于50mol％，并且α,β-不饱和羧酸结构部分聚合单元占共聚物的小于50mol％…… 在另一方面，本公开内容提供一种水性颜料分散体，其包含上述分散剂、颜料和溶剂组分。术语‘含水颜料分散体’在本文指的是这样的水性颜料分散体，其中在生产油墨之前，高浓度的颜料已经分散在充当分散介质的水中。 本公开内容所用的颜料没有特别限制，并且可以使用通常可用于水性颜料分散体的有机或无机颜料”（参见证据5说明书第37、49、66、74和129-130段）。 (5) 关于证据7证据7记载了如下技术内容： “液体颜料制剂中有机助溶剂的存在是不希望的，因为这些助溶剂将挥发性有机化合物引入水性涂料组合物中。拌合型颜料制剂通常是干燥的，通常呈粉状的颜料浓缩物，其包含颜料和分散剂并且可以通过简单搅拌而无需额外分散步骤地掺入基体如涂料组合物中，因此得名拌合型颜料制剂。 需要可以在颜色性能和分散性方面与液体配制剂相当，但不要求所述额外助剂且更易处理的新颜料制剂。 因此，本发明寻求提供一种包含颜料和分散剂树脂的颜料制剂，其可以用作拌合型颜料制剂，得到具有稳定分散的颜料的漆。该颜料制剂应易于掺入其中颜料稳定分散的涂料组合物中。 本发明现在提供了一种包含颜料和分散剂树脂的固体颜料制剂，其中该组合物包含至少35重量％的至少一种颜料和至多65重量％的分散剂树脂…… 要用于本发明颜料制剂和方法中的分散剂的聚合物骨架可以通过合适的烯属不饱和可聚合单体的链式聚合反应而制备。 聚合物骨架的聚合度，即每个聚合物骨架的单体平均数，合适地为5-150，优选10-100，更优选15-50。 马来酸酐和苯乙烯的共聚物是特别优选的聚合物骨架。 为了通过后聚合反应引入至少一个侧挂亲水性聚环氧烷基团…… 聚环氧烷基侧基的分子量通常具有的分子量为至少200，优选至少350，最优选至少700。聚环氧烷基侧基的分子量通常不超过4,000，优选不超过3,000”（参见证据7的说明书第1页第4段至第2页第2段、第8页倒数第3段、第9页第3段、第10页倒数第2段和第11页倒数第3段）。 证据7实施例记载所用原料为： “SMA 2000® 分子量约 2,500 的苯乙烯/马来酸酐共聚物，苯乙烯/马来酸酐的摩尔比为 2/1，购自CrayValleyJeffamine® M 2070 聚环氧烷基胺，购自Huntsman”（参见证据7第14页实施例所用原料）。 证据7实施例1进一步记载： “制备具有聚合物骨架和侧挂亲水性聚环氧烷侧基的分散剂树脂在配有搅拌器、热电偶、加热夹套、回流冷凝器和滴液漏斗的反应容器中，放入20.3重量份SMA 2000® 和79.7重量份Jeffamine® M 2070。将该混合物在真空下加热。将该混合物在真空下加热到180℃。蒸除反应水并在180℃下继续反应，直到酸值小于30mgKOH/g。然后将反应混合物冷却至室温。该分散剂树脂可溶于水中，酸值为28.0mg KOH/g(基于非挥发物计算)，数均分子量为17,100且重均分子量为43,000”。 4.1.4.1.2 反证5-7记载的内容 (1) 关于反证5反证5记载了如下技术内容： “分散染料多以染料悬浮液的形式进行染色。在悬浮液中，少量分散染料溶解成单分子，因此在染料悬浮液中存在着染料颗粒和溶解的染料分子间的平衡关系，染料溶液呈饱和状态。染色时，染料分子首先到达纤维表面，并向纤维内部扩散。随着染色的进行，染料分子不断上染纤维，染液中的染料颗粒不断溶解，随着纤维上染料增多，纤维上染料扩散到溶液中的速率也增加，最后达到动态平衡。 在染料分散液中，分散剂分布在染料颗粒的周围，可以阻止染料颗粒相互靠近。分散染料在水中的溶解度是很小的，是影响染色速度的主要因素，而分散剂对分散染料的溶解有明显的影响。 选择分散染料的分散剂时，除了考虑分散剂对染料的分散能力和增溶性外，还要考虑分散剂在不同温度下对分散稳定性的影响、对织物的沾污性、对染料的还原性，特别是容易被还原的偶氮型分散染料更应严加注意，对染液的起泡性也要考察。如考虑不周，选择不当，会严重影响染色效果”（参见反证5第11、542、548页）。 (2) 关于反证6反证6记载了如下技术内容： “有机颜料的分散过程包括三个不同的阶段：润湿、解聚（解凝聚）和颜料分散体的稳定。在分散过程中非常重要的第三阶段中，是稳定的颜料分散体。确保已达到完全润湿和分散或解聚的颗粒，均匀地分布在介质中。 在颜料、涂料工业中，通常要将疏水性的颜料分散到水中或是将亲水性的颜料粒子分散到油性介质中， 并且设法防止在贮存及应用过程中浮色、凝聚及沉淀等现象的产生，因此颜料分散体的稳定性具有十分重要的意义。颜料分散体系的稳定特性与多种因素有关，涉及到分散介质的特性粒子、表面极性以及被介质润湿程度分布状态等。 有关分散体稳定的机理可有两种：即双电层理论或电荷稳定机理及立体（空间）效果或熵效应。 聚合物分散剂已广泛应用于有机颜料分散过程，高分子分散剂或‘超分散剂’具有两部分的组成结构：锚式基团和聚合物的溶剂化链，聚合物分散剂或表面活性剂，用于在特定的非水体系中有机颜料的分散剂。 在实际应用过程中，伴随着颜料颗粒与连接料一起的分散、混合及润湿过程，要求分散介质尽可能紧密地包覆在粒子表面上，而且这种包围的紧密程度对颜料粒子的反射效果有直接影响，成膜剂以及其中的其他杂质也影响到颜料的着色效果”（参见反证6第342-347页）。 (3) 关于反证7反证7记载了如下技术内容： “有机颜料用于涂料、印刷油墨、橡胶、塑料等着色时，由于有机颜料是以微细粒子分散于使用介质中起到着色作用，因此，粒径大小形状以及分布特性直接影响颜料的着色效果。分散剂法是使用最为广泛且分散效果较好的一种方法，主要有以下几种广泛采用的方法：a.松香表面处理；b.颜料衍生物表面处理；c.有机小分子表面活性剂；d.有机高分子分散剂……从化学结构上它们有别于上述经典表面活性剂，多为高分子类型的表面活性剂。其主要作用可概括如下： 1. 改进颜料粒子的润湿特性，使其易为分散介质润湿，缩短颜料粒子研磨分散过程； 2. 降低固体微粒分散体系的粘度，减少粉碎研磨过程的动力消耗，增加产出效率； 3. 在不改变设备的条件下，最大限度地发挥着色效果，获得更高的颜色饱和度； 4. 提高颜料分散体系在长时间储存过程中的分散稳定性能”（参见反证7第1-7页）。 4.1.4.2 证据2-5﹑7是否公开了超分散剂的区别特征经合议组核实并经双方确认，证据2公开的苯乙烯马来酸树酯聚醚类分散剂不同于本专利权利要求1的超分散剂，后者由苯乙烯-马来酸酐共聚物与聚醚胺进行缩聚得到。故证据2公开的超分散剂结构和/或组成与本专利不同。 证据3公开了一种梳形改性苯乙烯-羧酸共聚物，使用主链聚合物聚苯乙烯马来酸酐树脂（SMA）与N, N- 二烷基聚醚胺反应得到，其实施例4公开的原料Sma-2000（Mn＝3000）和N,N-甲基,丙基聚醚二胺（Mn＝ 526）均属于符合本专利权利要求1定义的反应原料，反应摩尔比约为1：2。但是，证据3的关键反应条件在固体酸催化剂和温度为40-90°C水中进行，而本专利权利要求1直接使用两种反应原料进行聚合，反应温度为150-200°C，二者存在明显差异。 证据4公开了一种分散剂，由式(I)的聚醚胺与包含苯乙烯和马来酸酐的聚合单元的共聚物反应得到；其实施例1.2中的聚醚胺属于符合本专利权利要求1定义的反应原料，但未公开共聚物中苯乙烯和马来酸酐聚合单元的摩尔比和聚合度，也未公开具体反应步骤和关键反应条件。 证据5公开了一种分散剂，由式(I)的聚醚胺与包含苯乙烯和马来酸酐的聚合单元的共聚物反应得到；其中分子量约500至约3000的聚醚胺属于符合本专利权利要求1定义的反应原料，但未公开共聚物中苯乙烯和马来酸酐聚合单元的摩尔比和聚合度，也未公开具体反应步骤和关键反应条件。 证据7公开了一种具有聚合物骨架和侧挂亲水性聚环氧烷侧基的分散剂树脂，其实施例1记载苯乙烯-马来酸酐共聚物与聚醚胺原料物质分别具体为SMA 2000® 和Jeffamine® M 2070，均属于符合本专利权利要求1定义的反应原料，反应温度180℃同样落入权利要求1的定义范围，但证据7未公开聚醚胺与苯乙烯-马来酸酐共聚物的摩尔比，也未公开氮气保护条件和脱水反应时间。 由此可见，证据2-5﹑7均未完整公开超分散剂制备方法的区别特征。 4.1.4.3 证据3-5﹑7的超分散剂作用是否与本专利实际解决的技术问题相同对此，合议组认为： 认定区别特征的作用和效果，应当将其置于发明整体技术方案中，考虑其与其他技术特征在功能和作用上的联系，确定其在发明中所能达到的技术效果，并在此基础上确定发明实际解决的技术问题。类似地，在判断现有技术中披露的技术手段在对比文件中所起的作用时，同样应考虑其与其他技术特征在功能和作用上的联系，避免直接将其自身常用的基本属性认作其在对比文件整体技术方案中所起的作用。 在本案中，特定的超分散剂和整体组成导致本专利提供了一种染料强度高、流动性好、贮存稳定性好、 染色残液色度及COD值低、符合节能减排要求的溶胶型液体分散染料。类似地，证据3-5﹑7的超分散剂作用同样要将其置于整体技术方案中，不能将分散剂基本属性直接认作其在证据3-5﹑7整体技术方案中实际所起的作用。 具体地，证据3的超分散剂本身带有阳离子基团，可以中和无机颜料高岭土和钛白粉的部分负电荷，能够保证所得涂料表现出ζ电位为正值，以便实现向阴极迁移的目的；即证据3的超分散剂所起的作用是使无机颜料高岭土和钛白粉的涂料表现出ζ电位为正值。证据4与证据5类似，实质贡献在于提供一种稳定的高浓度颜料分散体，能够以期望的粘度实现最高的颜料负载量；即证据4和5中的超分散剂实际所起的作用是以期望的粘度实现最高的颜料负载量。证据7提供的是一种包含颜料和分散剂并且可以通过简单搅拌而无需额外分散步骤地掺入基体如涂料组合物中的拌合型颜料制剂，其在颜色性能和分散性方面与液体配制剂相当，但不要求所述额外助剂且更易处理。可见，证据7的分散剂所起的作用是直接提供稳定分散的涂料组合物而无需额外助剂和额外分散步骤的拌合型颜料制剂。 由此可见，证据3-5﹑7的超分散剂在各自技术方案中实际起到的作用与本专利实际解决的技术问题均不相同。 4.1.4.4 将涂料/颜料领域的分散剂转用于液体分散染料是否属于本领域的惯用手段对此，合议组认为： 首先，分散染料和颜料尤其是有机颜料均为着色剂且不溶于水，但二者着色对象、机理和应用方式存在显著差别。根据反证5-7可知，分散染料的着色对象是纺织纤维，着色（染色）机理是染料分子扩散到纤维内部，直接形成牢固的化学键或作用力，应用（染色）时需要将少量染料溶于水形成染料单分子从而实现上染作用。而有机颜料的着色对象通常是涂料、油墨、橡胶、塑料等，着色机理是微细颜料粒子分散于使用介质中，二者间接通过连接料和成膜剂等形成紧密包围，应用时无需将颜料溶解，始终以粒子形式存在。上述差别导致分散染料和有机颜料对分散剂的性能要求也存在显著不同。分散染料的分散剂既要提供优良的基本性能（如分散性、分散稳定性和增溶性），又要提供优良的纤维染色性能（如上染率、沾污性和染色残液情况等）。相比之下，有机颜料的分散剂主要关注分散、润湿和稳定等基本性能，无需关注纤维染色性能，客观上不存在解决染色残液色度及COD值的技术需求。也就是说，即便一种颜料分散剂在涂料/颜料领域的基本性能非常好，也难以保证其用作分散染料的分散剂时是否具有相同水平的基本性能，是否具有纤维染色性能，均存在较大的不可预期性。故将涂料/颜料领域的分散剂转用于液体分散染料的做法并不普遍。 其次，惯用手段通常指的是本领域技术人员普遍知晓和使用的、可相互替换且预期产生相同技术效果的技术手段。结合本案证据3-5﹑7以及反证6-7来看，超分散剂这一大类高分子分散剂已经成为颜料领域普遍知晓和使用的技术手段；但就具体结构的超分散剂而言，证据3-5和证据7涉及本专利类似的苯乙烯‑马来酸酐共聚物聚醚胺超分散剂，其实际应用范围仍局限于涂料/颜料领域，并未提供用于分散染料的具体实践。 尽管证据4-5均提到聚醚胺存在多种应用，包括环氧固化剂、用于有机和无机颜料，染料和颜色增白剂（或色彩增亮剂）的润湿和分散剂，燃料添加剂，水泥添加剂，腐蚀抑制剂，反乳化剂（或破乳剂）和酸延迟剂。 但上述应用仅仅是基于聚醚胺结构所预测的理论可能性应用，并不意味着已经付诸实践，使得本领域技术人员产生合理的成功预期，因此上述证据无法提供苯乙烯‑马来酸酐共聚物聚醚胺超分散剂在涂料/颜料领域和分散染料领域可相互替换且预期产生相同技术效果的技术信息。因此，基于目前的证据而言，将苯乙烯‑马来酸酐共聚物聚醚胺超分散剂从涂料/颜料领域转用于液体分散染料尚不能认定为本领域的惯用手段。 最后，根据“谁主张，谁举证”的原则，主张区别特征属于本领域的惯用手段应当由请求人举证，而请求人未能提供充分支持该主张的证据。由此可见，请求人主张将涂料/颜料领域的分散剂转用于液体分散染料属于本领域的惯用手段的理由不成立。 4.1.4.5 证据2是否给出将证据3-5﹑7的超分散剂应用于证据1的技术启示证据2涉及一种无水染色分散液体染料及其制备方法以及应用，该分散液体染料应用于高温高压染色， 染色后的残液浅，废水的COD低。该分散液体染料包括分散染料，高分子分散剂，余量为水。高分子分散剂可以选自苯乙烯马来酸酐树脂聚醚类分散剂。 请求人主张：苯乙烯马来酸酐树脂聚醚类物质和苯乙烯‑马来酸酐共聚物聚醚胺物质均由苯乙烯‑马来酸酐共聚物通过缩聚反应得到，属于同一大类物质，结构上具有相似性，故给出将证据3-5和证据7的超分散剂应用于证据1的技术启示。 对此，合议组认为： 虽然证据3-5﹑7中的苯乙烯‑马来酸酐共聚物聚醚胺超分散剂与证据2中的苯乙烯马来酸酐树脂聚醚类分散剂在结构上具有相似性，但二者在结构上同时具有差异性，要进一步考察究竟是结构相似性还是结构差异性解决了证据2的技术问题，即证据2有无提供相似结构的分散剂产生相似效果的构效关系教导，使得本领域技术人员仅仅基于结构相似性就可以预期证据3-5﹑7中的苯乙烯‑马来酸酐共聚物聚醚胺超分散剂产生相似的技术效果。在本案中，除苯乙烯马来酸酐树脂聚醚类分散剂之外，证据2还提供了多种高分子分散剂作为并列选择项，包括异辛醇聚氧乙烯醚类分散剂、丙烯酸酯类共聚物类分散剂、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物类分散剂、丙二醇嵌段聚醚类分散剂以及炔二醇类分散剂。可以看出，这些分散剂共有的结构特征既不包括苯乙烯马来酸酐共聚单元，也不包括聚醚胺聚合单元，反而多数含有聚醚聚合单元。另一方面，证据2还列出了若干具体商品牌号如TEGO Dispers、Solsperse、DISPERBYK和ZetaSperse系列分散剂；对于这些具体商品牌号分散剂，双方当事人均表示不清楚其结构。由此可见，证据2并未提供基于苯乙烯马来酸酐共聚单元结构相似性就能产生相似效果的构效关系教导。 退一步讲，即便有证据表明苯乙烯‑马来酸酐共聚物聚醚胺物质与苯乙烯马来酸酐树脂聚醚类物质基于结构相似性能够产生相似效果，本领域技术人员将证据3-5﹑7中的超分散剂用于证据1后，应当产生与证据2相似的技术效果。证据2虽然提到染色后残液浅，废水COD低，但缺少相应的实验数据；同时证据2并未关注染料强度高、贮存稳定性好等染料基本性能。而本专利对比例3提供了证据2实施例1染料基本性能和染色性能的实验数据，结合本专利实施例1-2和对比例3的结果对比可知，即便证据2的液体分散染料具有一定染料强度和贮存稳定性，并且染色残液色度及COD值较低，但较之本专利仍然存在显著定量差异， 无法在本专利相同定量水平上解决本专利的技术问题，并达到相当技术效果。 由此可见，请求人主张证据2给出将证据3-5﹑7的超分散剂应用于证据1的技术启示的理由不成立。 综上所述，以证据1为最接近的现有技术，请求人主张的权利要求1相对于证据1结合证据3-5﹑7中的任意一篇或多篇或在此基础上进一步结合公知常识和/或证据2不具备创造性的理由均不成立。 4.2 以证据2为最接近的现有技术评价权利要求1的创造性请求人主张：权利要求1相对于证据2、证据6和证据3的结合，相对于证据2、证据6、证据3和公知常识的结合，相对于证据2、证据6和证据7的结合，相对于证据2、证据6、证据7和公知常识的结合，相对于证据2、证据6、证据4和公知常识的结合，相对于证据2、证据6、证据5和公知常识的结合，均不具备创造性。 在前述具体理由基础上，请求人进一步主张：权利要求1与证据2的区别特征已被证据6﹑证据3﹑证据4﹑证据5和/或证据7公开，且其在上述证据中也是作为分散剂，故上述证据均给出了引入区别特征的技术启示；权利要求1相对于证据2、证据6、证据3、证据4和公知常识的结合，相对于证据2、证据6、证据3、证据5和公知常识的结合，相对于证据2、证据6、证据4、证据5和公知常识的结合，相对于证据2、 证据6、证据3、证据4、证据5、证据7和公知常识的结合，也不具备创造性。 4.2.1 关于证据2针对权利要求1，请求人主张使用证据2实施例2的技术方案作为最接近的现有技术。 经查，证据2记载了一种无水染色分散液体染料，具体如下：“在室温下，称取30克分散蓝染料79：1、 6克高分子分散剂DISPERBYK-192(BYK)、0.05克防腐剂苯并异噻酮吡啶、0.03克消泡剂Surfynol 104E，加入35克水快速打浆均匀。按照实施例1的方法进行砂磨制得色浆，然后加入28.92克水进行标准化，制得无水染色分散蓝79：1液体染料。 称取4克染料，加入194克水，用2块4克重的布，重复实施例1的方法分别进行热熔染色免水洗染色和定型机无水染色，得到布面均匀，藏青色布样，色光纯正，以下分别称为布3、布4。 布3、布4无需经过水洗，直接对布3、布4进行牢度测试，分别按照GB/T3920-2008、AATCC61－ IIA、ISO105XII：1994标准测试干摩擦牢度、湿摩擦牢度、水洗牢度、升华牢度，结果见表2： 表2从表2结果看，各项牢度良好，与高温高压染色法的牢度基本一致”（参见证据2实施例2）。 另查，证据2实施例2所引用的实施例1记载： “A.无水染色分散黑液体染料制备： 步骤1，在室温下，称取9.9克分散蓝染料291：1、6.3克分散紫染料93：1、13.8克分散橙染料288、9克高分子分散剂ZetaSperse 2500(AIRPRUDUCTS)、0.05克防腐剂苯并异噻酮吡啶、0.02克消泡剂Surfynol104E(南京空气化工特种胺公司)，加入30份水快速打浆均匀。 步骤2，浆料进入砂磨机中使用直径1.0mm的锆珠中砂磨8h，砂磨转速为1500rpm，所述砂磨珠与混合物的体积比为2:12。 步骤3，过滤后得到色浆，加入30.93克水进行标准化，再过滤，得到无水染色分散黑液体染料。 B.在织物染色上的应用： 称取7克上述分散黑液体染料，加入193克水搅拌均匀作为浸轧液。称取2块各4克300D平织涤纶打样布备用。 a)，织物进行热熔染色免水洗染色： S1、将织物浸轧液体分散黑染料，轧液率为100％； S2、预烘：在100℃温度下，对织物表面烘干120秒； S3、高温固色：在190℃温度下对织物烘焙180秒； S4、冷却出布。 观察布面为均匀红光黑，匀染性和乌黑度良好，色光纯正，以下称为布1。 b)织物进行定型机无水染色： S1、将织物浸轧液体分散黑染料加入一定量的水，轧液率100％； S2、高温固色：在190℃温度下在定型机中对织物定型180秒； S3、冷却出布。 观察布面为均匀红光黑，匀染性和乌黑度良好，色光纯正，以下称为布2。 C.牢度测试： 布1、布2无需经过水洗，直接对布1、布2进行牢度测试，分别按照GB/T3920-2008、AATCC61－ IIA、ISO105XII：1994标准测试干摩擦牢度、湿摩擦牢度、水洗牢度、升华牢度，结果见表1： 表1从表1结果看，各项牢度良好，与高温高压染色法的牢度基本一致”（参见证据2实施例1）。 4.2.2 本专利相对于证据2的区别特征作为最接近的现有技术，证据2实施例2提供了一种分散液体染料的具体配方。其中，分散蓝染料79： 1相当于本专利的分散染料原染料，高分子分散剂DISPERBYK-192(BYK)相当于本专利的超分散剂，防腐剂和消泡剂相当于本专利的助剂，合计为0.07g。 经换算，证据2实施例2的原染料为30wt%；超分散剂为6wt%，助剂为0.07wt%，水为63.92wt%。 至此，将权利要求1与证据2实施例2相比，区别特征在于： (1) 超分散剂不同；具体而言，权利要求1的超分散剂是由苯乙烯-马来酸酐共聚物与聚醚胺进行缩聚得到，所述的苯乙烯-马来酸酐共聚物中，苯乙烯与马来酸酐的摩尔比为1～8：1，聚合度为1～12；所述的聚醚胺的分子量为500～5000；所述超分散剂通过如下步骤制备：将苯乙烯-马来酸酐共聚物与聚醚胺按1:1～6摩尔比投料，搅拌混合均匀，升温至150-200℃，氮气保护下进行脱水反应3-6h，脱水完成后，降温，得到超分散剂；而证据2的超分散剂为DISPERBYK-192(BYK)。 (2) 助剂和水含量不同；具体而言，权利要求1的助剂和水含量分别限定为2～11wt%和45～60wt%，而证据2的助剂和水含量分别为0.07wt%和63.92wt%。 4.2.3 本专利相对于证据2实际解决的技术问题请求人主张权利要求1相对于证据2实际解决的技术问题是如何调整染料组分。 关于本专利记载的内容，具体参见前述第3.1部分﹑第3.2.1部分和第4.1.3.1部分。简而言之，本专利通过实施例1-10与对比例1-4的效果对比，整体反映出本专利的溶胶型液体分散染料相对于常见粉状分散染料和现有技术中的几种液体分散染料而言染料强度更高，流动性更好，贮存稳定性更好，染色残液色度及COD值更低，即在染料基本性能和染料染色性能两方面均取得了更好的技术效果。 关于证据2记载的内容，具体参见前述第4.1.4.1.1部分。证据2提供了一种应用于热熔染色和定型机无水染色时染色效果很好的液体分散染料，并提到“本发明的液体分散染料也可应用于高温高压染色，其染色后的残液浅，废水的COD及盐份低”（参见证据2说明书第19段）。但证据2并未关注染料强度高、贮存稳定性好等染料基本性能，也未给出高温高压染色法的应用例和实验数据。 另根据前述第3.4部分，本专利的对比例3实际上是证据2实施例1。本专利染色实施例在130℃温度下进行染色，根据常识，本专利属于典型的高温高压染色法（参见反证4第12页）。也就是说，本专利通过高温高压染色法对比实验给出了本专利和证据2在染色残液色度及COD值方面的对比数据（参见本专利表2）；另外参照反证1方法和说明书第58段的记载给出了本专利和证据2在染料强度（包括折干强度和浆料强度）和贮存稳定性方面的对比数据（参见本专利表1）。 鉴于在使用同类原染料的情况下比较更能体现出染料基本性能和染色性能的差异，而本专利实施例1-2和对比例3均使用由分散蓝染料291：1、分散紫染料93：1和分散橙染料288按照相近比例拼混而成的分散黑作为原染料，它们之间的比较显然更能说明问题。从表1来看，本专利实施例1的分散黑液体分散染料折干强度和浆料强度分别为194.2%和97.1%；储存天数为180-200天；残液深度为180.2；染液带入COD值为432ppm；实施例2折干强度和浆料强度分别为207.2%和103.6%；储存天数为180-200天；残液深度为156.3； 染液带入COD值为386.0ppm；而对比例3即证据2实施例1的分散黑液体分散染料折干强度和浆料强度分别为184.6%和72.0%；储存天数为60-90天；残液深度为201.2；染液带入COD值为516.2ppm。通过对比可知，本专利实施例1-2的分散黑液体分散染料在染料强度（尤其是浆料强度）和贮存稳定性方面均明显高于证据2实施例1，同时残液深度和染液带入COD值明显更低。 上述对比实验的对比对象虽非针对请求人选择的最接近的现有技术即证据2实施例2，但证据2实施例2与实施例1二者整体组成比较接近尤其是原染料含量均为30%；另从证据2表1和表2给出的牢度测试数据来看，尽管二者分别使用拼混分散黑和分散蓝79：1作为原染料，但最终的牢度测试数据几乎一致。证据2其它实施例使用其他原染料，原染料含量均为30%，所得牢度测试数据同样与实施例1-2几乎一致。这进一步说明证据2各实施例在染料基本性能和染色性能方面大致相当。 合议组认为，基于本专利和证据2各自实际取得的技术效果比较，已能确定本专利相对于证据2所取得的更好技术效果为染料强度更高，贮存稳定性更好，染色残液色度及COD值更低。上述更好的技术效果由超分散剂不同和和助剂和水含量不同两个区别特征所带来。 基于以上分析，本专利相对于证据2实际解决的技术问题是进一步提高染料强度和贮存稳定性，同时降低染色残液色度及COD值。 4.2.4 本领域技术人员对现有技术是否具有改进动机或者现有技术给出技术启示请求人主张：证据3-5﹑7均已公开超分散剂的区别特征；证据6公开了助剂和水含量的区别特征。超分散剂在证据3和证据7中所起的作用是涂料/颜料分散剂，但将涂料/颜料领域的分散剂应用于染料领域属于本领域的惯用手段；证据2说明书其他部分也给出了将涂料﹑油墨印染领域的分散剂用作液体分散染料的分散剂的技术启示，本领域技术人员有动机将证据3和/或证据7的超分散剂应用于证据2的液体分散染料中。 另外，证据4-5记载了超分散剂可以用作染料分散剂，结合证据2说明书其他部分给出的技术启示，本领域技术人员同样有动机对证据2实施例2作出改进。 专利权人对证据6的公开内容无异议，针对其他证据的意见与证据1作为最接近的现有技术时相同。 经查，证据6记载，“节能减排型高强度液体分散染料，基于所述液体分散染料的总重量，包括如下组分： 一种或多种分散染料原染料总重量百分比为36%～50%，重量百分比为4.1%～11%的助剂，重量百分比为的45%～55%水；所述助剂与分散染料原染料的重量比为0.1～0.25:1”（参见证据6说明书第9段）。 双方的争议焦点同样可以概括为： 第一，证据3-5﹑7是否公开了超分散剂的区别特征； 第二，在判断证据3-5﹑7的超分散剂作用是否与本专利实际解决的技术问题相同时，主要考虑分散剂自身的作用还是其在整体技术方案中所起的作用； 第三，将涂料/颜料领域的分散剂转用于液体分散染料是否属于本领域的惯用手段，从而导致本领域技术人员产生改进动机； 第四，证据2是否给出将证据3-5﹑7的超分散剂应用于证据2实施例2液体分散染料的技术启示。 合议组对于四个争议焦点的意见与证据1作为最接近的现有技术时相同；具体参见前述第4.1.4.2部分至第4.1.4.5部分。 合议组需要进一步强调的是： 在环保政策法规﹑“双碳”目标和全球绿色经济浪潮的共同推动下，纺织行业正经历着从传统高污染高耗能模式向绿色低碳模式的深刻变革过程。作为在粉体分散染料基础上发展起来的绿色技术，液体分散染料的研发﹑制造和使用在近年来得到快速发展。与粉体分散染料相比，液体分散染料同时省略了上游染料制造的喷雾干燥环节和中游印染环节的染液配制环节，节省了能源消耗，减少了粉尘污染，降低了生产成本；流动性好，便于自动化计量﹑配料和管道输送，大大提高了生产效率；通常使用的分散剂用量更少，染色残液色度及COD值低，降低了对印染工艺和废水处理的要求。故一种好的液体分散染料从源头上有利于整个纺织行业的节能减排﹑降本增效和绿色转型。 就染料基本性能而言，液体分散染料在某些方面又存在一定劣势。例如粉体分散染料的染料强度容易调整并实现高强度；产品质量稳定，长时间贮存几乎无变化；但液体分散染料缺不容易实现高的染料强度，且难以维持长时间的贮存稳定性。其中很大原因是分散剂所导致的。通常情况下，减少分散剂用量有利于降低染色残液色度及COD值，但减少分散剂用量不利于实现高的染料强度和贮存稳定性。由此可见，通过在有限几种常规分散剂中寻找技术手段解决相互制约的上述技术问题实际上并不容易，能否同时解决上述技术问题也是分散染料行业普遍关注的，本专利要解决的技术问题同样在此。从本案来看，从其他技术领域（包括颜料、涂料等）寻找创新灵感已经成为研发新的液体分散染料的重要方向，主要包括以下两个方面： 一方面，从本案证据3-5﹑7来看，与本专利超分散剂物质类似的苯乙烯‑马来酸酐共聚物聚醚胺已经形成颜料领域的现有技术；另从反证6-7来看，使用超分散剂提供稳定的颜料分散体在颜料、涂料也已相当普遍，几乎可以认为是颜料领域的惯用手段。但在考虑将涂料/颜料领域的分散剂转用于液体分散染料是否属于所属技术领域的惯用手段时，不仅要将所属技术领域准确定位在分散染料领域，还要把技术手段与要解决的技术问题联系起来，同时还要看分散剂在涂料/颜料领域与分散染料领域能否发挥同等作用或实现相同效果。 尽管证据4-5苯乙烯‑马来酸酐共聚物聚醚胺已经提到以期望的粘度实现最高的颜料负载量，与本专利要解决的染料基本性能（染料强度高、流动性好、贮存稳定性好）有类似之处，但颜料与分散染料最大差别是能否提供纤维染色。一种颜料领域使用的超分散剂，如果在满足染料基本性能（染料强度高、流动性好、贮存稳定性好）的同时还能满足好的染色性能（染色残液色度及COD值低），才能认为在分散染料领域与颜料领域发挥同等作用或实现效果。否则即便该分散剂在颜料领域已经成为惯用手段，也不能认为是分散染料领域中解决上述技术问题的惯用手段。而基于目前的证据来看，相关技术尚处于早期发展阶段，本领域技术人员对此认识尚不清晰，尚未形成普遍共识，不足以说明将涂料/颜料领域的分散剂转用于液体分散染料是否属于本领域的惯用手段。 另一方面，证据2虽已将涂料/颜料领域中使用的高分子分散剂应用于液体分散染料中，但提供的多种高分子分散剂从名称和类别来看缺乏共有的结构特征，证据2自身也未提炼出它们的共性特点；另从具体商品牌号来看，双方当事人均表示不清楚其结构。由此可见，证据2中高分子分散剂的结构/组成与技术效果之间的构效关系尚不明朗，即便本领域技术人员在此基础上进一步研发，面临的不确定因素仍然较多，仍需要其自身进行更多的独立摸索、思考和尝试。 综合考量相关证据和反证所体现的本案申请日之前液体分散染料技术领域的发展状况，尚不能认定本领域技术人员对证据2具有改进动机或者证据2给出技术启示。 综上所述，以证据2为最接近的现有技术，请求人主张的权利要求1相对于证据2结合证据6以及证据3-5﹑7中的任意一篇或多篇或在此基础上进一步结合公知常识和/或证据2其他部分不具备创造性的理由均不成立。 4.3 关于权利要求2-10的创造性从属权利要求2-6引用了权利要求1；权利要求9和10分别要求保护权利要求1所述液体分散染料的制备方法和染色应用。在权利要求1不具备创造性的理由不成立前提下，请求人主张这些权利要求不具备创造性的理由也不成立。 另基于前述第3.2.2部分的理由，从属权利要求7-8保护范围不清楚，不符合专利法第26条第4款的规定，应予无效，故不再对其是否具备创造性发表意见。 基于以上事实和理由，合议组作出如下审查决定。

宣告第202111627806.X号发明专利的权利要求7-8无效，在专利权人于2025年02月06日提交的权利要求1-6和9-10的基础上继续维持该专利有效。 当事人对本决定不服的，根据专利法第46条第2款的规定，可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人作为第三人参加诉讼。 合议组组长：何炜主审员：王中良 专利局复审和无效审理部参审员：李肖蕖